2018年大连海洋大学工程(专业学位)806分析化学Ⅱ考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1. 电位分析法
【答案】是将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成化学电池,通过测定电池的电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法。
2. 换算因数
【答案】指被测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比,常用F
表示。换算因素
3. 原子核的进动
【答案】有磁矩的原子核在磁场中一方面自旋,一方面取一定的角度绕磁场转动,这种现象通常称为进动,也称为拉摩尔进动。
4. 自旋偶合
【答案】核自旋产生的核磁矩间的相互干扰称为自旋-自旋偶合简称自旋偶合。
5. 自旋系统
【答案】分子中几个核相互发生自旋偶合作用的独立体系称为自旋系统。
6. 特征浓度
【答案】能产生1°乂光吸收(吸光度值为0.0044
)时所对应的被测元素的浓度特征浓度。计算公式
:
称为
二、简答题
7. 随着组分含量的不同,对回收率的要求有何不同?
【答案】对质量分数为1%以上的待测组分一般要求R>99.9%;对质量分数为0.01%〜1%的待测组分,要求K>99%;质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%〜95%。
8. 请设计一个实验方案,采用电位法用NaOH 标准溶液滴定HCL 溶液,求得未知HCL 溶液的浓度(需注明所用仪器设备、实验过程及定量方法等)。
【答案】(1)所需仪器设备:酸度计、参比电极(饱和甘汞电极)、指示电极(pH 玻璃电极)、电磁搅拌器、搅拌子、滴定管、烧杯等。
(2)实验过程:①预热仪器,清洗玻璃仪器;②饱和甘汞电极的准备;③连接仪器,安装电极;④在洗净的滴定管中加入NaOH 标准溶液,并将液面调至0.00; ⑤在烧杯中加入适量的HC1溶液,置于搅拌器盘上,将电极插入溶液中,开启搅拌器,滴加NaOH 标准溶液,待pH 稳定后,读取pH 值及滴定剂加入体积,在滴定开始时,每加5mL 标准滴定溶液记一次数,然后依次减少NaOH 加入量,在化学计量点(pH 突跃)附近,每加0.0lmL 左右记一次pH , 过化学计量点后,每加0.5mL 或1.0mL 记录一次pH , 直至电位变化不再大为止。
(3)数据处理:
用二阶微商法计算滴定终点体积
根据公式
即可求得HC1
溶液的浓度。
9. 当研宄一种新的显色剂时,必须做哪些实验条件的研宄?为什么?
【答案】包括显色反应(灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验)及显色条件(显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验)的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。
10.气浮分离效率的主要影响因素是什么?
【答案】(1)溶液的酸度;(2)表面活性剂浓度(3)离子强度;(4)形成络合物或沉淀的性质。
11.
写出
【答案】
以
后的产物有
水溶液的质子条件式。
为参考水准。则得质子后的产物有,根据得失质子相等,得质子条件式为
失质子
12.在相同的气相色谱操作条件下,分别测定氮气和氢气作流动相时的VanDeemter 曲线, (I 、II )看图试说明:
(1)与A 点对应的H 值:为什么大于A 点对应的H 值?
(2)氮气为流动相的VanDeemter 曲线⑴的最低点0所对应的线速度,为什么比氢气为流动相的VanDeemter 曲线(n )O 点所对应的u 小?
(3)与0点对应的H
值为什么小于与(提示:从VanDeemter 方程考虑。)
点对应的H 值?
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图
【答案】
(1
)从曲线上看,A 与分子(纵向)扩散项。
由于,
分子扩散相中的常数B 为:
而D ,与载气分子量平方根呈反比,
即:
(
2)范氏曲线上,0、对上式求导得:
其中,对应的u
为对同一根色谱柱,所以,可以得到:
(3)0、
对应的H 为
即如下式所示:
同理,可得与0点对应的H 值为什么小于与所以有:
点是在低线速区,
此时影响极高的主要因素是项,即
对应的是作流动相时的
因为速率理论方程式为
:
所以,可以得到
:
均为常数,故
的大小仍决定于Dg
,由于其大小满足:
点对应的H 值的原因为: