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一、简答题

1． 滴定分析所基于的化学反应必须具备的条件有哪些？

【答案】滴定分析所基于的化学反应必须具备的条件有答: （1）反应必需定量地完成；

（2）反应速度要快，如果速度较慢，要设法加快其速度； （3）有合适的确定终点的方法。

2． 简述气-液色谱分离的基本原理。

【答案】气-液色谱中，将固定液涂在担体上作为固定相，气体携带试样混合物作为流动相，当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

3． 试指出化合物中，和质子峰的裂分数及强度。

【答案】a 为单峰；b 为四重峰，峰强比为

c 为三重峰，峰强比为

4． 经典极谱法测定浓度范围是多少？影响其测量下限的主要因素是什么？提高检测灵敏度的途径有哪几方面？

【答案】经典极谱法测定浓度范围:电容电流的影响；提高检测灵敏度的途径有:

（1）降低电容电流，建立新的测量技术； （2）提高测量物质的利用率。

5． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？

【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

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影响其测量下限的主要因素是由于

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:

（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。

6． 试剂空白值对分析结果有何影响？

【答案】准确性以及最低检出浓度。

二、计算题

7． 用分光光度法测定某元素的配合物，用lcm 比色血在530nm 波长下测得系列标准溶液的数据如下表，若在同样条件下测得未知物的吸光度为0.250, 求未知样的浓度

【答案】校正以后的的吸广度如下表所示:

用上表中的数据绘制A-c , 判断出需要删除先计算出

曲线的斜率为:

这一点。

然后，在根据250nm 的吸广度校正值，计算出未知样的浓度1为:

8． pH=5.5的缓冲溶液中，使用二甲酚橙为指示剂。

（1）不加入掩蔽剂时，能否准确滴定（2）以KI 为掩蔽剂掩蔽能否准确滴定

计算滴定的终点误差。

（3）己知二甲酚橙与（4）计算滴定

均能显色，选择滴定

时用二甲酚橙为指示剂是否恰当？

至化学计量点时

与滴定剂反应的百分数。

（

与KI 不反应），终点时游离的KI 浓度为0.80mol/L，

滴定含有同浓度

试液中的

采用

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【答案】由题意可得E 的酸效应为:

（1）不加掩蔽剂时，根据配位滴定的终点误差可得:

所以不能准确滴定。 （2）加入KI 以后，可得:

对的辅各合效应，产生副反应系数为:

E 总的副反应系数为:

根据配位滴定的终点误差可得:

所以，加入KI 之后，可以准确滴定。 可以很容易求得:

所以，终点误差为:

（3）如果需要Cd 显色需满足以下条件:

而此时，

的浓度为:

所以Cd 不会与二甲酚橙显色。 （4）在滴定

达到化学计量点时，

反应百分数为:

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