2018年信阳师范学院河南省协同创新中心617分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1． 峰值吸收
【答案】用峰值吸收系数来代替积分吸收的测定称为峰值吸收。
2． 弛豫历程
【答案】激发核通过非辐射途径损失能量而恢复至基态的过程称为弛豫历程。
3． 弯曲振动
【答案】弯曲振动是使键角发生周期性变化的振动。
4． 平均值的置信区间
【答案】在一定置信水平，以测定平均值无为中心的包容总体平值H 在内的可能范围。
5． 原子核的进动
【答案】有磁矩的原子核在磁场中一方面自旋，一方面取一定的角度绕磁场转动，这种现象通常称为进动，也称为拉摩尔进动。 6．
【答案】含有杂原子的饱和化合物由杂原子空轨道（n ）
跃迁到
反键轨道的能量较高
，
吸收波长一般落在远紫外区。
此类跃迁需要
二、简答题
7．
写出
【答案】物料平衡式为:
质子条件式为:
水溶液的质子条件式和物料平衡式。
8． 下列药物根据其结构，试选用何种滴定分析方法测定含量为最佳，并填写下表。
【答案】根据药物结构，选用何种滴定分析方法测定含量如下所示:
9．
测定
核磁共振谱应采用傅里叶变换核磁共振谱仪的原因是什么？
核的天然丰度及磁旋比均比
核小。
【答案】
由于
10．分别简单阐述酸碱滴定指示剂，络合滴定指示剂，氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理。
【答案】酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，
指示剂结合或离解出
结构发生变化，从而
发生颜色改变。络合指示剂与金属离予络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色。氧化还原指示荆变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种是自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如12, 与淀粉显蓝色。沉淀漓定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
11．比较电位滴定法与直接电位法、指示剂指示终点法的区别。
【答案】电位滴定法与直接电位法的区别是:电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终点，其定量参数是滴定剂的体积；直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数，测定组分活度的方法。电位滴定法与指示剂指示终点滴定法方法不同，指示剂指示终点方法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点；而电位滴定法是利用电池电动势的突跃来指示终点。
12．用碘量法滴定含
【答案】
由于
在加入过量的KI
与
也能将
试液，应注意哪些问题？ 氧化成对
.
使测定结果偏高而干扰
掬
络合，
以降低
的测定，因此，测定对，
电对的电位，使
反应之前，
应先加入
其不能将
氧化为
而消除
13．试述凝胶色谱的原理。
测定的干扰。
【答案】将混合原料加在柱上并用流动相洗脱，则无法进入孔隙内部的大分子直接被洗脱下来，小分子因为可以进入孔隙内部而受到很大的阻滞，最晚被洗脱下来，而中等大小的分子，虽然可以进入孔隙内部但并不深入，受到的阻滞作用不强，因而在两者之间被洗脱下来。
14．在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？
TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。
三、计算题
15．用碘量法测定某铜合金中铜的质量分数w （Cu ）%,6次测定结果如下60.60, 60.64, 60.58, 60.65, 60.57和60.32。
（1）用格鲁布斯法检验有无应舍弃的异常值； （2）估计铜的质量分数范围；
（3）如果铜的质量分数标准值为60.58%, 试问测定有无系统误差？ （置信度均为95%）
【答案】（1）根据题目中所给数据可得:
根据格鲁布斯法检验公式计算可疑值试验值为:
所以，60.32是异常值，应舍去。 （2）根据题目中有所给数据可得:
这样，根据总体平均值与测量平均值之间的关系，得到铜的质量分数范围为: