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题目:具有电介质内核的微波真空冷冻干燥过程的实验研究

关键词:冷冻干燥;多孔介质;微波加热;电介质材料;溶胶-凝胶法;二氧化硅凝胶

  摘要

本文的主要目的是通过实验方法来验证电介质材料在多孔介质微波冷冻干燥过程中的显著作用,对三种不同的实验方法进行了对比研究,并对不同工况下得到的传热传质实验结果进行系统的分析与讨论。三种实验方法分别是,⑴、具有电介质内核的微波冷冻干燥实验,⑵、常规微波冷冻干燥实验(没有电介质内核),⑶、以辐射加热为供热方式的冷冻干燥实验。实验中选择二氧化硅凝胶作为干燥的多孔介质,通过溶胶—凝胶法对其进行制备,得到了外观状态和微观结构都相当良好的二氧化硅凝胶,并且通过掺有一定量的聚乙烯醇(PVA-124)和分步老化的方法来增加溶胶纤维结构的强度,使其有足够的强度抵抗冷冻过程中冰晶成长对凝胶网络结构的破坏。为开展对比实验研究,设计并建造了一套微波冷冻干燥实验台。该实验台有效地解决了微波屏蔽、微波加热功率与物料匹配以及真空密封性能等问题,实现了物料重量、真空室压强和辐射热源温度变化的瞬态测量和控制,可以较好的进行微波冷冻干燥实验和辐射加热的冷冻干燥实验。此后,在上述工作的基础上,实验中以预先冻结的二氧化硅凝胶作为实验物料,进行了一系列常规微波冷冻干燥实验和辐射加热的冷冻干燥实验;分别采用柱状SiC棒和铁氧体胶板类吸波材料作为柱状和平板状物料的电介质内核,进行了一系列具有电介质内核的微波冷冻干燥实验。并针对三种实验方法的结果进行了比较详细的对比研究。实验结果表明:⑴、同常规微波冷冻干燥和辐射加热的冷冻干燥相比,具有电介质内核的微波冷冻干燥可以大大缩短干燥时间,提高干燥速率,验证了吴宏伟等提出的合理选用电介质内核可以大大加快干燥速率这一研究结论。⑵、通过加入电介质内核,可以有效提高干燥过程的能量利用率,大大降低干燥能耗,为实际生产过程中的节能降耗提供了有价值的参考依据。⑶、通过对干燥过程中压力变化曲线的分析,发现具有电介质内核的微波冷冻干燥过程有一个明显的加速干燥期和一个较高干燥速率的恒速干燥期,恰恰体现了电介质内核作为另一个热源所带来的优点。⑷、采用冷冻干燥法,通过掺有一定量的聚乙烯醇和分步老化的方法来增加溶胶纤维结构的强度,制备出了外观状态和微观结构都相当良好的二氧化硅凝胶。⑸、通过对凝胶进行氮吸附-解析(BET)测试,发现微波加热对凝胶的孔结构有较大影响。通过微波加热的二氧化硅凝胶,其微孔总的孔径分布大大变窄,但微孔的最可几半径和平均孔径都有所增大,凝胶的微孔体积和比表面积都有所缩小。