题目：石英纤维表面改性及其二氧化硅基复合材料界面研究

石英纤维增强二氧化硅基复合材料是一种高温透波复合材料，介电性能优异，但由于纤维与二氧化硅基体的界面结合力太强，当材料发生破坏时，复合材料表现为脆性断裂，这使其应用大大受到限制。为了改变复合材料的断裂模式，提高其力学性能，本文从增强体纤维，复合材料界面和复合材料基体三个方面进行了研究，详细分析了石英纤维的析晶行为，采用化学转化法和微波等离子体化学气相沉积法成功的在纤维表面制备出了BN薄膜，并成功地对基体进行了改性研究。首先，对石英纤维进行950℃～1450℃不同温度下的热处理，并对其进行一系列的测试。采用FT-IR技术测试了石英纤维的化学键结构，应用DSC和XRD技术综合分析了石英纤维的析晶过程，并结合SEM、TEM观察了石英纤维的析晶现象及产物。测试结果表明，石英纤维结构中含有大量的Si-OH键；析晶过程受结构重排控制较为明显，DSC曲线中存在明显的结构重排吸热峰； XRD测试显示，石英纤维析晶产物为单一α-方石英相，起始析晶温度为950℃，1400℃左右达到析晶最大量，温度明显低于石英玻璃的析晶温度。其次，采用化学转化法和微波等离子体化学气相沉积法成功制备出了BN涂层，并详细研究了复合材料的界面情况。化学转化法实验条件为以硼酸和尿素为反应原料，最终实验条件为850℃下保温15小时：微波等离子体化学气相沉积法最佳实验条件为气体流量基本控制在N2:H2:BCl3=3:3:1，Ar 通入量依等离子体的稳定程度自行调节，反应压力控制在3000Pa左右，样品位置处在等离子边缘。对涂层产物进行XRD、FT-IR、SEM测试观察，结果表明涂层产物为晶形比较完好的h-BN，涂层平整、光滑。界面观察表明，裂纹在BN涂层界面处偏转，释放了能量，使纤维能够承受更多的载荷。界面结合力的改善使得复合材料断裂时纤维得以拔出，吸收能量，改善复合材料断裂模式。最后，经过理论分析，确定以β-Si3N4颗粒为添加剂加入基体中，含量为1wt%，对其进行200℃、300℃、400℃、500℃的热处理，采用XRD测试添加剂的物相变化，采用SEM进行形貌观察。结果表明，添加剂β-Si3N4物相没有改变，不与基体发生反应。颗粒弥散于纤维与基体之间，在基体内部形成空间互相搭接的网络结构，起到了很好的空间骨架作用。同时β-Si3N4颗粒在增强体石英纤维表面形成偏聚，能够吸收裂纹扩展能量，改变裂纹扩展路径，起到保护纤维提高复合材料强度的作用。