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一、简答题

1． 计量认证的内容主要有哪些？

【答案】组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度。

2． 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？

（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。

【答案】（1）针对流动相流速增加，根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。

（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时在快速气相色谱中，传质阻力项C 成为主要影响因素，

下降。另外，柱温升高，组分挥发性增加，在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。

（3）增加分配比，

要下降，H 降低，而增加分配比组分在固定相中停留时间延长，

色谱峰变宽，所以一般选k 在1-10之间。

3． 某同学按如下方法配制

【答案】

柱温升高H 增加，

柱温升高H

，流速变化有一最佳值，而随着流

溶液，请指出错误之处。准确称取3.161g 固体

用煮沸过的去离子水溶解，转移至l000mL 容量瓶，稀释至刻度，然后用干燥的滤纸过滤。

试剂纯度不高，不能直接配制，因此不必准确称量，也不必用容量瓶。试剂

. 共煮一定时间，而不是单独煮水。滤去

应当采

与水中常含有还原物质，所以必须与

用玻璃砂漏斗抽滤，用滤纸会引入还原物质，而使还原为使不稳定。

4． 解释液液萃取中的几个概念:（1）分配系数；（2）分配比；（3）萃取率。

【答案】（1）用有机溶剂从水相中萃取溶质A 时，达到平衡时，A 在两相中平衡浓度的比称为分配系数KD 。表示为:

式中A 在两相中的存在形式相同。在一定温度下，在溶质浓度较低时，KD 为常数。 （2）溶质A 在有机相中各种存在形式的浓度和与水相中各种存在形式的浓度和之比，称为分配D 。

（3）被萃取物萃取到有机相的量占总量的比例（一般用百分比表示），称为萃取率。

5． 有限次量结果的随机误差遵循何种分布？当测量次数无限多时，随机误差趋向于何种分布？其规律是什么？

【答案】有限次测量结果的随机误差可用t 分布曲线来处理；而当测量次数无限多时，随机误差的分布一般遵从正态分布的规律。

正态分布的规律为答:

（1）分布曲线呈对称，即正、负误差出现的概率相等； （2）小误差出现的概率大，大误差出现的概率小； （3）在多次测定中真实值出现的概率最大。

6． 为何测定液，而后采用

【答案】与存在，

时不采用

标准溶液直接滴定，而是在

氧化成

若用

试液中加入过量的直接滴定

标准溶

标准溶液回滴？

氧化能力强，

能使共存有可能生成量极微，不会有

，

滴定过程中

就无法确定计量关系。采用返滴定法，

化学计量点前有过量生成。

二、计算题

7． 称取某弱酸HA 试样1.0264g , 溶于适量水中，以酚酞为指示剂，用0.l000mol/LNaOH滴定，当滴定剂加到10.50mL 时，溶液的pH 为4.20; 滴定至终点时，消耗NaOH 溶液24.70mL 。求：（l ）该弱酸的

值；

）

（2）求HA 质量分数

8． 测定某试样中氯含量时，5次平行测定结果为59.78%，60.01%, 60.06%，59.88%, 59.72%.计算其相对平均偏差、标准偏差、变异系数及平均值的标准偏差。

【答案】

9． 考虑离子强度的影响，计算准值（pH=6.86）相比较。

【答案】若不考虑离子强度，则

（2）试样中HA 的质量分数（％）。（已知：【答案】⑴求由

缓冲溶液的pH , 并与标

若考虑离子强度，则I=0.10,

查表得

10．含多少？

的溶液浓度均为今以同浓度的EDTA 分步滴定，问：（1）

有无可能分步滴定？（2）滴定的适宜酸度范围？（3）选二甲酚橙作指示剂，溶液的最佳酸度是

表

【答案】（1）（2）当

因此最高酸度对应的查表最低酸度适宜酸度范围（3）当

时为最佳酸度

依题中给出的数据，最佳pH 为4.3。

11．在与别为

【答案】先求

的总副反应系数

的溶液中，当

配合以外的总浓度）时，计算

和

] 再求

的平衡浓度

，问有无

沉淀的生成？

分

（除掉

为

为定值且最大

（有可能分步滴定）