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一、名词解释

1． 原子谱线的多普勒变宽

【答案】由于原子无规则的热运动而引起的谱线变宽。

2． 物理干扰

【答案】试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性的变化引起吸光度下降的效应称为物理干扰。消除办法:标准加入法、配制与被测试样组成相近的对照品。

3． 配位效应

【答案】配位效应是指当溶液中存在能与金属离子生成可溶性配合物的配位剂时，使沉淀溶解度增大的现象。

4． 强带

【答案】紫外-

可见吸收光谱中化合物摩尔吸光系数

的吸收峰为强带。如:K

带、带。

5． 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用？

【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温，使得宽沸程多组分样品得以很好的分离；梯度淋洗:在HPLC 分离中，通过随时间连续改变流动相的组成（极性、pH 值或离子强度等发生改变），从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。

6． 二级图谱

【答案】有高级偶合（不服从n+1律）的图谱称为二级图谱或二级光谱，也称为高级图谱。

二、简答题

7． 在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系？为什么？在TLC （硅胶为固定相）中，当组分

较小时，改变哪些条件，可以使组分

变大？怎样改变？

【答案】（1）在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:

原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心，如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。当吸附剂含水量增加时，活性中心被水占据，故吸附剂活性降低，吸附力也减小。

（2）聰变固定相的活性，即降低其活性，

可使组分增大。方法是降低薄层极的活化温度，

减少活化时间。②增加流动相极性，

可以增加组分

8． 解释液液萃取中的几个概念:（1）分配系数；（2）分配比；（3）萃取率。

【答案】（1）用有机溶剂从水相中萃取溶质A 时，达到平衡时，A 在两相中平衡浓度的比称为分配系数KD 。表示为:

式中A 在两相中的存在形式相同。在一定温度下，在溶质浓度较低时，KD 为常数。 （2）溶质A 在有机相中各种存在形式的浓度和与水相中各种存在形式的浓度和之比，称为分配D 。

（3）被萃取物萃取到有机相的量占总量的比例（一般用百分比表示），称为萃取率。

9． 碘量法中的主要误差来源有哪些？配制、标定和保存项？

【答案】碘量法中的主要误差来源有二，

一是的挥发，二是

所需体积（加KI

的目的是増加的溶解性；

使保存（准确浓度的

标准溶液，

也可用

（中性或弱碱性介质）

配制抑制细菌再生长。

标准溶液时，应用间接法配。

称取近似于理论量的

和杀菌），再加入少量

使溶液呈弱碱性，以

溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中（煮沸除应过滤后再标定，

或另配。标定时用基准物

①酸度0.2〜0.4mol/L；

②滴定

，先用

与KI 作用时应在碘量瓶中进行，要在暗处放置一定时间，待反应完全后。再进行与KI 作用快，宜及时滴定；

，若KI 溶液显黄色或溶液酸化后淀粉指示剂显蓝色，则应事

所致，不影响分析结

溶液滴定至无色后再使用；

④滴定至终点后，经5min 以上，溶液又出现蓝色，

是由于空气氧化果。若终点后，很快又转变为蓝色，则表示反应来完全（KI

与标定。

标准溶液时，应注意哪些事被空气中的

氧化。配制标

准溶液时，应用间接法，称取近似于理论量的碘，加入过量KI ，加少量的水研磨溶解后，稀释至

减少碘的挥发），贮存于棕色瓶内，于暗处

的浓度时，可用已知

与橡皮等有机物接触后反应，

遇光遇热浓度将发生变化）。标定

作基准物。

难溶于水，但可溶于碱，

容液不稳定，使用一段时间后应重新进行标定，如出现浑浊或析出硫，

，标定反应条件：

③使用的KI

中不应含

的反应）应另取溶液重新

10．

淀，为什么所得沉淀的类型不同？

【答案】

因为5.5,

所以虽然两者的

两者的相差不大，但在相同条件下进行沉

和形成晶核的临界均相过饱和比为1000, AgCl 的临界均相过饱和比则为基本相等，

但当加入沉淀剂时

不易超过其Q/S, 不致产生太多的晶

核，故生成较大的沉淀颗粒；AgCl 则容易超过其Q/S，易形成大量的晶核，所以沉淀颗粒非常微小，而形成凝乳状沉淀。

11．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比有什么不同？有哪些特点？

【答案】（1）不同点有：双光束分光光度计比单光束分光光度计结构复杂，可实现吸收光谱的自动扫描，价格昂贵，用途广泛，光路设计要求严格。（2）双光束分光光度计具有较高的澍量精密度和准确度，而且测量方便快捷，特别适合进行结构分析。

12．误差按其产生的原因和性质可分为哪几类？

【答案】系统误差、随机误差和过失误差。

13．电极电位与离子活度系数之间的关系可以用能斯特方程式表示

在电位法分析中，为什么利用此关系测得的是浓度而不是活度？最主要的实验措施是什么？电位法与电位滴定法的主要区别是什么？

【答案】

在实验过程中加入了“离子强度调节缓冲剂”，

使活度系数实验措施就是加入离子强度调节缓冲剂。

电位法是测量两个电极间的电位，并利用能斯特方程直接求得被测离子浓度；而电位滴定法是利用两个电极间的电位变化来指示滴定分析的终点。

14．简述气-液色谱分离的基本原理。

【答案】气-液色谱中，将固定液涂在担体上作为固定相，气体携带试样混合物作为流动相，当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

固定，因此测定的是浓度。主要

三、计算题