2017年青岛科技大学分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些？
【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。
2． 写出
【答案】
以
后的产物有
水溶液的质子条件式。
为参考水准。则得质子后的产物有，根据得失质子相等，得质子条件式为
3． 设计测定HCl-NH4C1混合液中两组分浓度的分析方案。（指出滴定剂、必要条件、指示剂）
【答案】第一步
失质子
图
或直接用甲醛法测
4． 根据气相色谱图可获得哪些主要信息？
【答案】根据气相色谱图可获得:色谱流出一曲线可以得到保留时间，死时间，调整保留时间及峰高或峰面积和半峰宽等；根据保留时间或调整保留时间可以定性分析；根据峰高或峰面积可以定量分析，根据保留时间或调整保留时间及半峰宽可以对色谱柱分离情况进行评。
5． 药典规定C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用
（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？
（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？
（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？
（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？
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约
0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，
标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示
剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答
？
【答案】（1）有关反应如下：
故
若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：
（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，
为防止
的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。
必须有充分的反应时
给标定结果带
（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的
的质
间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的
来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。
（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：
①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强
，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；
是绿颜色的，当浓度很大时，颜色
的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近
会
②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，
反应产物于滴定终点的观察。
较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，
（5）指示剂如在滴定前就加入，
由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与
作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。
（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。
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6． 下列药物根据其结构，试选用何种滴定分析方法测定含量为最佳，并填写下表。
【答案】根据药物结构，选用何种滴定分析方法测定含量如下所示:
二、计算题
7． 测定血液中的钙时，常将中，然后用
20.00mL ，进行上述处理，用该
【答案】过程反应为
8． 吸光光度法测定
沉淀为
当沉淀完全后，过滤洗涤，溶解于硫酸
标准溶液滴定。现将2.00mL 血液稀释至50.00mL ，取此溶液
溶液滴定至终点时用去2.45mL ，求血液中钙的浓度。
时，得到数据如表:
表
（1）列出一元线性回归方程； （2）求出未知液中（3）求出相关系数。
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含量；