2017年宁夏大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 薄层色谱分离法的工作原理是什么？应用是什么？
【答案】薄层色谱是把吸附剂铺在支撑体上，制成薄层作为固定相，以一定组成的溶剂作为流动相，进行色谱分离的方法，主要应用于有机物的分离。
2． 写出下列各酸的共轭碱：
【答案】为
；
；
的共辄碱为的共辄碱为
的共轭碱为.
的共辄碱为
的共扼碱为
的共辄碱为
的共辄碱
的共辄碱为
3． 说明用下述方法进行测定是否会引入误差：
（1）吸取（3）用莫尔法测定（4）用莫尔法测定（5）用佛尔哈德法测定（2）剧烈振摇防吸附（4）使消耗
，试液后，马上用莫尔法测定cr ；
；
指示剂溶液浓度过稀；
的KI 溶液中的但配制的
（2）中性溶液中用莫尔法测定
但没有加硝基苯。 则不会引入误差；
【答案】（1）酸度大，会使指示剂溶解，使结果偏高； （3）由于沉淀对的吸附力太强，会使结果偏低；
过多，结暴偏高；
会引入误差，使结果偏低。
（5）终点时会发生置换反应：
4． 简述用电位法如何测定HOAc 的离解常数K a 。
【答案】乙酸HOAc 为一弱酸，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，以玻璃电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成工作电池，记录加入标准碱溶液的体积V 和相应的被滴定溶液的pH , 然后绘制pH-V 曲线。
根据乙酸的离解平衡其离解常数
当滴定分数为50%时，艮P 因此从
此时
值。
曲线上查得在滴定分数为
处的pH , 即为乙酸的
5． 直接电势法是根据什么原理进行测定的？如何减小或消除液接电势？
【答案】根据
电势。
6． 萃取溶剂的选择规律是什么？
【答案】物质在水相和有机相中都有一定的溶解度，亲水性强的物质在水相中的溶解度较大，在有机相中的溶解度较小；疏水性强的物质则与此相反。
，在加入TISAB 后，
6与，
成正比，这是直接电势法进行测定的基本原理。可以用与标准溶液对比的方法来减小或消除液接
二、计算题
7． 有试样20kg ，粗碎后最大颗粒粒径为6mm 左右，设K 值为0.2, 问可缩分几次？如缩分后，再破碎至通过10号筛，问可再缩分几次？
【答案】根据切乔特公式
缩分一次：
再次破碎成直径为2.0mm （过10号筛）此时，
n=3
8． 测定试样中某物质的质量分数时，得到如下结果（％）:20.00, 20.03, 20.04, 20.05。问：（1）统计处理后的分析结果应如何表示？（2）比较95%和90%时的置信区间。
【答案】⑴
统计处理后的分析结果表示为
（2）n=4.95%置信度时，t=3.182, 其置信区间为
n=4.90%置信度时，t=2.353, 其置信区间为
由以上计算可知置信度为95%的置信区间比置信度为90%的置信区间宽，说明置信度越高，置信区间越宽。
9． 称取纯一元弱酸HA0.815g , 溶于适重水中，以酚酞为指示剂，用0.ll00mol/LNaOH溶液滴定至终点时，消耗24.60mL , 计算该弱酸的相对分子质量。当加入NaOH 溶液11.00mL 时，溶液的PH 值为4.80，计算该弱酸HA 的pKa 值。
【答案】设该弱酸的相对分子质量为M , 因为已知:
所以可得:
这样，就可以求得该弱酸的相对分子质量为:
10．称取某弱酸HA 试样1.0264g , 溶于适量水中，以酚酞为指示剂，用0.l000mol/LNaOH滴定，当滴定剂加到10.50mL 时，溶液的pH 为4.20; 滴定至终点时，消耗NaOH 溶液24.70mL 。求：（l ）该弱酸的
值；
）
（2）求HA 质量分数
11．已知苯胺B 带的
为280nm
,
为1430。精密称取含有苯胺的样品0.500g , 用无水乙醇溶
（2）试样中HA 的质量分数（％）。（已知：【答案】⑴求由
解配制成l00mL 溶液，精密量取10.0mL , 用相同溶剂稀释至l00mL , 用lcm 的比色皿测得280nm 处的A 为0.430。求样品中苯胺的质量分数。已知苯胺摩尔质量为93.128。
【答案】由摩尔吸光系数公式得:
由题目中所给数据可得:
两式联立得:
这样，可以求得样品中苯胺的质量分数为:
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