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2017年常州大学无机与分析化学(同等学力加试)之分析化学复试实战预测五套卷

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一、简答题

1. 简述气相色谱的条件选择。

【答案】(1)固定相的选择;(2)载气流速的选择;(3)柱温的选择;(4)进样量与进样时间的影响;(5)色谱柱型、柱内径及柱长的选择。

2. 影响有机溶剂萃取分离的因素有哪些?

【答案】影响液-液萃取的因素主要有目的物在两相的分配比(分配系数K )和有机溶剂的用量等。分配系数K 值増大,提取效率也増大,萃取就易于进行完全。当K 值较小时,可以适当增加有机溶剂用量来提高萃取率,但有机溶剂用量増加会增加后处理的工作量,因此在实际工作中,常常采取分次加入溶剂、连续多次提取来提高萃取率。

3. 对于组成、粒度大小都极不均匀的试样,应该采取怎样的处理步骤?为什么要采取这样的处理步骤?

【答案】应进行破碎、过筛、混匀、缩分处理,以确保试样具有代表性。

4. 在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系?为什么?在TLC (硅胶为固定相)中,当组分

较小时,改变哪些条件,可以使组分

变大?怎样改变?

【答案】(1)在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:

原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心,如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。当吸附剂含水量增加时,活性中心被水占据,故吸附剂活性降低,吸附力也减小。

(2)聰变固定相的活性,即降低其活性,可使组分减少活化时间。②增加流动相极性,可以增加组分

5. 在氢氧化物沉淀分离中的氨水法都有哪些注意事项?

【答案】可控制溶液的pH 在8〜9,防止

沉淀生成;

作为抗衡离子,减少氩

氧化物对其他金属离子的吸附;促进股状沉淀的凝聚。

6. 甲、乙两人同时分析血清中的磷时,每次取样0.25mL ,分析结果如下。

甲:0.63mmol/L; 乙:0.6278mmol/L。试问哪一份报告是合理的?为什么?

【答案】因为取样为0.25mL ,是两位有效数字,通过计算后的结果最多也与此相当,所以甲

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增大。方法是降低薄层极的活化温度,

的计算结果合理。

二、计算题

7. 称取不纯的未知弱酸HA 试样1.600g ,溶于60.00mL 水中,用含量。(设HA 的摩尔质量为

【答案】(1)计算弱酸的解离常数当中和HA 至50%时,溶液中满足:

由缓冲溶液酸度计算公式得:

上式可变为:

根据题意可得:

(2)计算化学计量点时,滴入的NaOH 体积V : SP 时,溶液的pH 直由产物NaA 决定,得到

为:

可得:

由滴定反应得:

化学计量点时,得到:

即下式:

由于①式=②式可得:

已知pH=9.00, 把数据代入上式得:

) 值:

溶液滴定。

已知中和HA 至50%时,溶液的pH=5.00, 当中和至化学计量点pH=9.00, 计算试样中HA 的百分

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(3)计算试样中HA 的百分含量: 由滴定反应得

这样,最后求得HA 的百分含量为:

8. 某废水中铬(VI )的测定,取500mL 水样,经浓缩及处理后转入l00mL 容量瓶中定容,取20.00mL 该试液,调整酸度,加入二苯碳酰二肼溶液显色,定容为25mL ,以5.00cm 吸收池于540nm 。波长下测得透光率为0.288。求铬(VI )的含量(mg/L)。

【答案】吸光度为:

根据吸光度公式得:

这样,可以得到铬(VI )的含量为:

9. 某酒厂分别用酶分析法和气相色谱法测定白葡萄酒中的乙醇含量,测定结果如表:

如果已知置信度为95%,互替代?

【答案】

无显著

性差异

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问两种方法的测定结果是否可以相