2017年石河子大学分析化学(含仪器分析)复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 总体和样本的区别与联系。
【答案】在数理统计中，把研究对象的全体称为总体，而把组成总体的各个元素称为个体，从总体中抽取若干个个体的过程称为抽样，抽样的结果称为样本。样本是总体的一部分。
2． 气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？
【答案】热力学性质，
其中
则反映了色谱过程的动力学因素。影响
决定于固定相的等固定相的热力学
等色谱过程动力学的因素
性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。
3． 准确滴定判别式和分别滴定判别式的适用条件有何区别？
【答案】（1）准确滴定判别式：
在
（2）分别滴定判别式：
在
4． 药典规定
C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°约
0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用
（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？
（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？
（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？
（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：
故
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标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示
剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答
？
若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：
（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，
为防止
的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。
必须有充分的反应时
给标定结果带
（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的
的质
间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的
来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。
（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：
①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强
，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；
是绿颜色的，当浓度很大时，颜色
的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近
会
②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，
反应产物于滴定终点的观察。
较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，
（5）指示剂如在滴定前就加入，
由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与
作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。
（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。
5． 弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液为什么具有控制溶液pH 的能力？
【答案】因为弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液中有抗碱组分弱酸和抗酸组分共轭碱，所以该混合溶液在某种范围内具有控制溶液pH 的能力。
6． 无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行，这必然使吸附杂质量増多，为了避免这个问题，在实验中采取的措施是什么？
【答案】沉淀完毕之后，加一定量热水稀释，充分搅拌，使表面吸附的杂质转移到溶液中去。
二、计算题
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7． 用0.02mol/LEDTA滴定定？若溶液中的共存离子不是也不加掩蔽剂来消除相关手册。
【答案】（1）不考虑副反应，直接应用滴定判别式：
而是
干扰，而
甲酚橙作指示剂，进行滴定时，发现有
混合溶液中的能否准确滴定
问能否准确滴若在PH5.5，以二
没有干扰，原因何在？能否不分离
均不显色。二甲酿植的有关常数查
的干扰？已知二甲酚橙与
可以准确滴定（2）可以准确滴定
没有干扰。
则没有干扰。对于
说明对于
没有干扰。
体系
：
说明
有干扰。
的干扰是由于指示剂的酸效应系数较小引起的，将酸度提高到pH4.8〜5.0即可消除
的干扰。
8． —种测定铜的方法得到的结果偏低0.5mg ，若用此法分析含铜约5.0%的矿石，且要求由此损失造成的相对误差小于0.1%，那么样品量最少应称多少g?
【答案】
体系：
（3）通过比较两个体系的终点误差，若
没有干扰。
9． 为提高分光光度法测定微量金属铷的灵敏度，选用了一种新的显色剂。设同一被测试液用旧显色剂显色时测定四次，吸光度为0.290，0.283，0.285，0.286; 用新显色剂显色时测定六次，吸光度为0.322，0.328，0.325，0.301，0.330，0.327。试用置信度95%判断：
（1）有无逸出值（2）谁的精密度好；
（3）两者的精密度是否有显著性差异
（4）新的显色剂是否比旧显色剂测定铷的灵敏度有显著性提高？ 【答案】（1）采用Q 检验，检查两组数据中有无逸出值 判断旧显色剂中0.290是否为逸出值：
不是逸出值，应保留。
判断新显色剂中0.301是否为逸出值。
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