2017年青岛农业大学无机化学和分析化学之分析化学复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 写出
【答案】
以
后的产物有
2． 药典规定
水溶液的质子条件式。
为参考水准。则得质子后的产物有，根据得失质子相等，得质子条件式为
C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°
约失质子
0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用
（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？
（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？
（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？
（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：
故
若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：
（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，
为防止
的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。
必须有充分的反应时
给标定结果带
（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的
的质
？
标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示
剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答
间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的
来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。
（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：
①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强
，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；
会
②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，
反应产物于滴定终点的观察。
是绿颜色的，当浓度很大时，颜色
的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近
较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，
（5）指示剂如在滴定前就加入，
由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与
作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。
（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。
3． 薄层色谱分离法的工作原理是什么？应用是什么？
【答案】薄层色谱是把吸附剂铺在支撑体上，制成薄层作为固定相，以一定组成的溶剂作为流动相，进行色谱分离的方法，主要应用于有机物的分离。
4． 简答如何消除测量过程中的系统误筹和随机误差以提高分析结果的准确度。
【答案】测量过程中的系统误差的消除可以采用对照试验、空自试验、校准仪器和用适的方法对分析结果进行校正。随机误差的消除，别无他法，只有增加试验平行次数。
5． 何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理。
【答案】超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数，以及类似液体的密度（溶解能力强）的特点，利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、无毒、产品分离简单，但设备投资较大。
6． 离子交换分离操作分为哪几步？
【答案】交换过程，洗脱过程，树脂再生。
二、计算题
7． 称取含有KI 的试样0.5000g ，溶于水后先用量KI 试剂，滴定时消耗了
【答案】
煮沸除去过量
再加入过
计算试样中KI
的质量分数。
8． 一色谱柱长60cm , 载气流速为2的分配比为18.0和20.0。依次计算:
（1）
（1）=_____，
组分1、2的峰宽分别为0.95min 和1.05min 。若组分1、
（2）=_____；
（2）两组分的分配系数比=_____；
=_____和L （柱长）=____cm；
（2）=min。
（3）两组分分离度R=_____； （4）两组分分离度提高到R=1.5时的【答案】（1）
（2）（3）（4）
（5）保持载气流速不变，R=1.5柱上组分2的保留时间
（5）
9． 在pH 为10.0的氨性缓冲溶液中，以
（1）（2）
表示，
EDTA 滴定同浓度的
溶液。若滴定开
始时酒石酸的分析浓度为0.2mol/L, 计算化学计量点时的
（3）酒石酸铅配合物的浓度。[酒石酸铅配合物的lgK 为3.8; 酒石酸以【答案】（1）
所以
（酒石酸没有副反应）
（2）根据
（3）
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