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题目:纳米BiFeO3的溶胶-凝胶法制备、结构表征及铁磁性研究

关键词:溶胶-凝胶法;BiFeO3纳米粉;铁磁特性;超交换作用

  摘要

本文采用溶胶-凝胶法成功制备出纯相BiFeO3纳米粉及其薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)等方法系统地研究了纳米BiFeO3的微观结构、磁学性质随制备工艺参数的变化规律。在此基础上,采用溶胶-凝胶方法制备了不同Cr含量的BiFexCr(1-x)O3固溶体,分析研究了Cr3+离子的引入对BiFeO3磁性能的影响。研究结果表明:(1) 选择乙二醇甲醚为溶剂,前驱体溶液浓度为0.3mol/L,所制备的胶体经700℃烧结2  2.5h后,形成了30 nm左右的纯相BiFeO3粉末,该样品为六角晶系, [166]空间群,晶胞参数为a=b=0.5580nm,c=0.6939nm,其(101)面晶面间距为0.396nm左右,(110)面晶面间距为0.273nm左右。且随着退火温度的升高,晶胞体积增大。这主要是由于热处理过程中铁离子价态的转变:即Fe3+→Fe2+,从而形成氧空位引起的。 (2) VSM测量结果表明:在室温条件下,BiFeO3纳米粉具有完整闭合的磁滞回线,其矫顽力可达到700 Oe以上,呈现出明显的弱铁磁性,其磁性根源是由于Fe3+-O-Fe2+双交换作用产生的。进一步发现随着烧结时间的延长,颗粒尺寸受到影响,其饱和磁化强度(Ms)有较小的变化,而矫顽力(Hc)则有明显的减小。(3) 利用溶胶-凝胶法和多次旋涂法制备了纳米BiFeO3薄膜,并对样品的结构、形貌以及光学性能进行了研究。测试结果表明:所制备的样品为钙钛矿型结构BiFeO3,且具有较好的结晶程度,在(012)面具有明显的择优取向;SEM测试发现所制备的薄膜表面平整生长良好,没有出现团簇的现象,颗粒尺寸在30nm左右;光学性质表明BiFeO3薄膜对波长>500nm的可见光和近红外波段是无色且透明的,其最大透过率可达到76%。 (4) 采用溶胶-凝胶法制备了不同Cr掺杂浓度的BiFexCr(1-x)O3固溶体。研究了样品的结构、形貌以及掺杂样品的磁学性质。研究结果表明,Cr3+离子已经替代了部分Fe3+离子的位置,为替位式掺杂,形成了固溶体,并且晶格常数随着Cr含量的增大而减小。对BiFe0.95Cr0.05O3的磁性研究表明,Cr离子的替代,有效的增强了BiFeO3的磁性,其磁性的增强主要来自于强的超交换作用Fe3+-O-Cr3+。