● 摘要
扫描探针显微术(Scanning probe microscopy, SPM)是二十世纪80年代出现的一种新型显微观察和分析方法,对纳米科技的发展起了极大的促进作用,目前已成为开展纳米检测与表征的重要手段之一。SPM主要包括扫描隧道显微术(Scanning tunneling microscopy, STM)、原子力显微术(Atomic force microscopy, AFM)、扫描近场光学显微术(Scanning near-field optical microscopy, SNOM)、光子扫描隧道显微术(Photo scanning tunneling microscopy, PSTM)以及扫描近场声学显微术(Scanning near-field acoustic microscopy, SNAM)等,它们都是利用探针与表面的某种相互作用来获取材料在纳米尺度上的相应信息。随着纳米科技的发展,利用某种SPM获得单一信息已经不能满足对材料性质综合分析的需求,迫切需要综合多种扫描探针显微技术,通过原位观测的方式获取样品多种信息,提高SPM的综合显微观察和分析能力。为此,本论文在国家自然科学基金科学仪器基础研究专项的资助下,围绕纳米分辨率扫描探针原位实时显微观测系统开展研究工作,并针对样品三维扫描及温度控制、针尖-样品间距控制、光纤探针制备以及扫描近场声显微成像等关键问题,从理论、方法和实验上进行了深入系统的分析、讨论和探索。 在对多项技术深入研究并取得突破的基础上,研制成将STM,AFM,SNOM,PSTM和SNAM与倒置光学显微镜结合的扫描探针原位观测系统。该系统既有光学显微镜大范围、实时观测等特点,还兼备扫描探针显微镜高分辨率的优势。在实现从微米到纳米范围的连续观察的同时具有获得样品同一微区多种信息的能力,拓展了现有SPM的功能,为在纳米尺度上开展材料的结构和性质及其相互关系的研究提供新的思路和实验系统。本论文主要研究和讨论内容如下:1 在对扫描探针显微术特点及发展方向进行综述的基础上,分析了扫描探针显微镜的基本结构、针尖-样品间的作用方式和工作原理,特别是对SPM控制器的特点和设计方法进行了深入细致的探讨,为扫描探针原位观测系统的结构设计和多种扫描技术的有机结合奠定了基础。2 根据课题研究需要,研制出了采用特殊结构布局的平板式三维扫描微动装置,发展了样品扫描、定位和微动控制技术;采用模糊PID控制技术实现了样品的快速变温控制;研制了基于数字电位器的硬件PID电路实现了探针与样品之间距离的快速控制;解决了多种扫描探针显微技术与倒置光学显微镜一体化系统中共用平台方面的关键技术问题。3 探讨了光学探针针尖形状和针尖-试样间距离对成像质量的影响以及光纤探针的制备技术。在改进和提高化学腐蚀法制备工艺的基础上,提出了研磨法制备技术,并利用自制设备,成功制作出了较为理想的光纤探针针尖,为光纤探针的制备提供了新的途径。4 对自制的将多种扫描探针显微术与倒置光学显微镜有机结合的扫描探针原位观测系统的结构和工作原理进行了分析介绍,并对该系统的主要技术指标和功能进行了评测;利用该系统对多种典型样品进行了检测成像,对实验结果进行了分析和讨论。 5 针对扫描近场声显微技术方面的相关理论和技术问题进行了较为深入的研究和探讨,研制出了一种与倒置显微镜结合的原子力声学显微镜,并对薄膜样品和功能陶瓷材料进行了检测和分析,为在纳米尺度上研究样品亚表面结构和表面弹性特性创造了条件。
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