当前位置：问答库＞考研试题

一、简答题

1． 简答如何消除测量过程中的系统误筹和随机误差以提高分析结果的准确度。

【答案】测量过程中的系统误差的消除可以采用对照试验、空自试验、校准仪器和用适的方法对分析结果进行校正。随机误差的消除，别无他法，只有增加试验平行次数。

2． 请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。

【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析；超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术，特别适用于烃类及非极性脂溶化合物；液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相，即萃取相与被萃取相，液膜萃取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。

3． 简述用紫外-可见分光光度法进行定量分析时测量条件的选择。

【答案】（1）测量波长的选择； （2）吸光度范围的选择； （3）参比溶液的选择； （4）标准曲线的制作。

4． 气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？

【答案】热力学性质，

其中

则反映了色谱过程的动力学因素。影响

决定于固定相的等固定相的热力学

等色谱过程动力学的因素

性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。

5． 极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。

【答案】极谱干扰电流主要有:

（1）残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度，来避免出现过高的空白值，也可通过作图法来扣除；而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。

（2）迁移电流可通过加入支持电解质来消除。

（3）极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。

（4）氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等，或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。

（5）氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量，或控制扫描电位在氢波出现之前。

6． 在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？

TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。

二、计算题

7． 用一根3m 长的色谱柱分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min , 后者的基线宽度为lmin ，计算（1）该色谱柱的有效塔板数；（2）两组分的相对保留值r ; （3）如欲使该两组分的分离度R=1.5，需要有效塔板数为多少？

【答案】 （1）

8． 依据Woodward 规刚计算下图化合物的

（注意需列出各项的名称和数值）

表

【答案】计算过程如下所示:

9． 用吸光光度测定合金钢中Mn 的含量，吸光度与Mn 的含量间有下列关系：

【答案】

回归系数的求解

回归方程：y=0.038+3.95x

用回归方程求解未知量：将y=0.242代人回归方程，求得

10．某钠离子选择性电极的位值。

【答案】

（2）-（1）得

所以，钠电极的电位值为

11．称取基准物

和KI 用待标定的

用水溶解并稀释至100mL , 移取此标准溶液滴定至终点，消耗24.95mL , 求

溶液25.00mL , 加入

标准溶液的浓度

（还

值为

若钠电极测定

及

的

溶液的电位值溶液中的电

为0.203V 。计算在相同实验条件下，钠电极在

【答案】

这题是典型的置换滴定法的例题。

等。

是强的氧化剂，

、与滴定剂

与

原剂）直接发生氧化还原反应没有确定的计量关系，

因为

的反应产物有

12．将

和溶液混合，并稀至100.0mL ，此时

此时溶液的pH 此时溶液pH 为多

溶液的pH 为多少？若取该溶液25.0mL , 向此溶液中加入为多少？若取该溶液25.0mL , 向此溶液中加入少？已知磷酸的离解常数

分别为:2.12, 7.20, 12.36。

（2）加HC1, 剩下

所以

【答案】（1）由缓冲溶液的pH 计算公式得:

的浓度为:

向此溶液中加入此时溶液的pH 为5.19。