2018年四川大学原子与分子物理研究所613无机及分析化学(含仪器分析)之分析化学考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1． 沉淀形式
【答案】沉淀形式是沉淀重量法中，形成沉淀的化学组成。
2． 化学干扰
【答案】待测元素与共存元素发生化学反应生成难挥发或难离解的化合物，导致基态原子数减少的干扰效应称为化学干扰。消除办法:加入释放剂、加入保护剂、适当提高火焰温度。
3． 荧光光谱
【答案】荧光光谱也称发射光谱。在一定条件下，
固定激发波长
录荧光强度（F ）, 以荧光强度F
对发射波长射波长下，荧光物质发荧光的相对强度。
4． 吸光度
【答案】透光率的负对数为吸光度A ，即
5． 吸附共沉淀
【答案】由于沉淀表面吸附引起的共沉淀称为吸附共沉淀。沉淀颗粒愈小，表面积愈大，吸附溶液中异电荷离子的能力越强。减少或消除吸附共沉淀的有效方法是洗涤沉淀。
6． 基频峰
【答案】分子吸收一定波长的红外线，振动能级由基态跃迁到第一激发态所产生的吸收峰称为基频峰。
扫描发射波长
记
作图得到的曲线为荧光光谱。荧光光谱说明不同发
二、简答题
7． 简答如何消除测量过程中的系统误筹和随机误差以提高分析结果的准确度。
【答案】测量过程中的系统误差的消除可以采用对照试验、空自试验、校准仪器和用适的方法对分析结果进行校正。随机误差的消除，别无他法，只有增加试验平行次数。
8．
试指出化合物中
，和质子峰的裂分数及强度。
【答案】a 为单峰；b 为四重峰，
峰强比为
c 为三重峰，
峰强比为
9． 根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法可分为几种方法？
【答案】可分为三种方法:沉淀法、气化法和电解法。
10．配合物的稳定常数和条件稳定常数有何不同，为什么引用条件稳定常数？
【答案】配合物的稳定常数一般大于条件稳定常数。条件稳定常数比配合物的稳定常数更能准确衡量络合反应进行的程度。 11．与丁二酮肟（DMG ）在一定条件下形成丁二酮肟镍种方法测定：一是将沉淀洗涤、烘干，以式称重。采用哪一种方法好？为什么？
【答案】以采用第一种方法较好，因在第一种方法中，称量的是丁二铜肪镍，摩尔质量比NiO 大，Ni 的相对含量较小，称量的相对误差较小。
12．什么是副反应系数？它与条件稳定常数有什么关系？
【答案】未参加主反应组分M 或Y 的总浓度与平衡浓度[M]或[Y]的比值，叫做副反应系数；条件稳定常数的大小反映了金属离子与络合体和络合产物等发生的副反应，对络合物实际稳定程度的影响。
13．为何标准偏差能更好地衡量一组数据的精密程度？
【答案】
因为
由于将偏差平方后，会使大的偏差变得更大，故采用S
]沉淀，然后可以采用两
形式称重；二是将沉淀再灼烧成NiO 的形
表示能够比单次测量值的偏差或相对偏差更能突出较大偏差的影响。
14．
设计混合液中两组分浓度的测定方案，并指出主要的测定条件、必要试剂及测定步骤。
【答案】pH=5左右酸性缓冲溶液的介质中，用EDTA 滴定锌，二甲酚橙为指示剂，然后调节pH=10氨性介质，用用EDTA 滴定镁。
三、计算题
15．
测定某一标准钢样锰的质量分数
结果为2.75%、2.78%、2.62%、2.70%。计算95%置
信度的平均值置信区间，此区间是否包含真值在内？若置信度定为99%，是否包含真值在内？计
算结果说明置信度与显著性检验有什么关系。已知标准值
【答案】由题目中所给数据可以求得:
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在置信度为95%时，根据置信区间公式求得平均值置信区间为:
所以有95%
的把握确定2.60%〜2.82%内不包含真值。 当置信度为99%时，根据置信区间公式求得平均值置信区间为:
结果为
2.51%~2.91%, 说明有99%的把握该区间包含真值。由上面计算结果说明
，置信度越高
，置信区间的范围越宽。因此，对显著性检验应设置适当的置信度。
16．溶解绅试样0.1989g ，酸化并加入过量的
KI ，
释放的液滴定。计算
溶液的浓度。已知
【答案】氧化反应方程式为:
得到比例关系式为:
从而，求得
的物质的量为:
的浓度为:
这样，
求得
溶液的浓度^
17．
某核工厂对接收的钚料检查纯度（％）,
得到结果为：99.93，99.87
，99.91和99.86, 而供给单位提供的纯度报告是99.95%.请检验这批钚料是合格的吗？有否显著性差异？
95%置信水平t 值
表
【答案】应作t 检验
查得表列t 值为
∴95%置信水平时可认为具有显著性差异，可认为这批钚料不符合所提供的报告，不合格。
需用
40.75mL
溶
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