2017年安徽师范大学Z1101分析化学实验、专业英语及分析化学之分析化学复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 根据气相色谱图可获得哪些主要信息？
【答案】根据气相色谱图可获得:色谱流出一曲线可以得到保留时间，死时间，调整保留时间及峰高或峰面积和半峰宽等；根据保留时间或调整保留时间可以定性分析；根据峰高或峰面积可以定量分析，根据保留时间或调整保留时间及半峰宽可以对色谱柱分离情况进行评。
2． 分离在定量分析中的作用是什么？
【答案】当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定。
3． 在相同的气相色谱操作条件下，分别测定氮气和氢气作流动相时的VanDeemter 曲线, （I 、II ）看图试说明:
（1）与A 点对应的H 值:为什么大于A 点对应的H 值？
（2）氮气为流动相的V anDeemter 曲线⑴的最低点0所对应的线速度，为什么比氢气为流动相的V anDeemter 曲线（n ）O 点所对应的u 小？
（3）与0点对应的H 值为什么小于与（提示:从V anDeemter 方程考虑。）
点对应的H 值？
图
【答案】（1）从曲线上看，A 与分子（纵向）扩散项。
由于，分子扩散相中的常数B 为:
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点是在低线速区，此时影响极高的主要因素是项，即
而D ，与载气分子量平方根呈反比，即:
（2）范氏曲线上，0、对上式求导得:
其中，对应的u 为对同一根色谱柱，所以，可以得到:
（3）0、
对应的H 为
即如下式所示:
同理，可得与0点对应的H 值为什么小于与所以有:
4． 影响有机溶剂沉析的因素有哪些？
【答案】（1）温度；（2）生物样品的浓度；（3）pH ；（4）离子强度；（5）金属离子。
5． 什么叫烧结分解法？此法分解试样有何优点？
【答案】烧结分解法是在低熔点温度下，使试样与熔剂发生反应。特点是温度低，加热时间长，不易损坏容器，瓷坩埚即可，不用贵金属容器。
6． 试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？
（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；
（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。
【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系
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对应的是作流动相时的
因为速率理论方程式为:
所以，可以得到:
均为常数，故
的大小仍决定于Dg ，由于其大小满足:
点对应的H 值的原因为:
统误差。消除方法是更换新的砝码。
（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。
（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。
（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然误差。
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。
（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。
二、计算题
7． 在1.0mol/L的
条件下，
【答案】滴定反应
式中
，原始浓度的一半。
滴定终点时，
同理
8． 预先氧化还原处理时，过量的去？
【答案】预先氧化还原处理时，过量的
可以通过“先加入亚硝酸盐，再加入尿素除去过
量的亚硝酸盐”的方法除去。过量的可以通过加入的方法除去。
9． 某酒厂分别用酶分析法和气相色谱法测定白葡萄酒中的乙醇含量，测定结果如表:
表
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，若选择二苯胺
磺酸钠作指示剂，计算终点误差TE 。
为滴定终点时的浓度，为化学计量点时的浓度，等于
可以通过什么方法除去？过量的又通过什么方法除