2018年南京中医药大学药学院641药学综合一之分析化学考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1． 劳伦兹变宽
【答案】劳伦兹变宽是指吸光原子与蒸气中其他原子或分子等相互碰撞而引起的谱线变宽。随着原子区内气体压力的增加和温度的升高而増大。
2． 内部能量转换
【答案】内部能量转换简称内转换。由高一级电子激发态以无辐射方式跃迁至低一级电子能级的过程。
3． 局部抗磁屏蔽
【答案】由于核外电子云产生感应磁场的存在，使原子核实受磁场强度稍有降低，这种现象称为局部抗磁屏蔽。
4． 倍频峰
【答案】分子吸收一定波长的红外线，振动能级由基态跃迁到第二激发态、第三激发态等，所产生的吸收峰称为倍频峰。
5． 色谱分析中的死体积
【答案】色谱分析中的死体积是指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定，即不被固定相吸附或溶解的气体组分从进样开始到色谱柱后检测器出现色谱峰值时所花费的时间。
6． 滴定曲线
【答案】滴定曲线是描述滴定过程中溶液浓度（或参数）变化的曲线。
二、简答题
7． 有效数据的处理法则。
【答案】a. 数字前的0不计，数字后的计入：0.02450（4位）；b ，数字后的0含义不清楚时，最好用指数形式表示
：
的，可按多一位有效数字对待，如如
（2位），pH=ll.02，
则
c. 自然数可看成其有无限多位数
8.6; e. 对数与指数的有效数字位数按尾数计。
; f. 与方法精度一致，由误差最大的一步确定；
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（如倍数关系、分数关系），常数亦可看成具有无限多位数，如Tt ; d. 数据的第一位数大于等于8
g.
尾数时舍，
尾数时入；h. 尾数=5时，若后面数为0, 舍5成双；若5后面还有不是0的任
何数皆入；但是当为5时，若后面数为0, 看5前是奇数还是偶数，奇数入，偶数舍去。
8． 写出下列各碱的共轭酸：
【答案
】的共轭碱
为的共轭酸
为的共轭酸
为
的共轭酸
为的共轭酸为
，的共轭酸
为
9． 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？
（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。
【答案】（1）针对流动相流速增加，
根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时在快速气相色谱中，传质阻力项C 成为主要影响因素，
下降。另外，柱温升高，组分挥发性增加，在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（3）增加分配比
，
要下降，H 降低，而增加分配比组分在固定相中停留时间延长，
色谱峰变宽，所以一般选k 在1-10之间。
10．说明以下测定中，分析结果是偏高还是偏低，还是没有影响，为什么？
（1）在pH4或11时，
以莫尔法测定（2）采用佛尔哈德法测定（3）法扬司法测（4）用莫尔法测定
选曙红为指示剂；
混合液中的NaCl 。
无影响；（3）结果偏高；（4）无影响。
，未加硝基苯；
柱温升高H 增加，
柱温升高H
，流速变化有一最佳值，而随着流
【答案】（1）结果偏高；（2）结果偏低，测
11．控制适当的酸度在络合滴定中有何意义？应如何全面考虑选择滴定时的pH?
【答案】在络合滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响。防止被测离子水解，提高滴定准确度。
具体控制溶液PH 值范围时主要考虑两点：
（1）溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响，并能准确滴定的最低pH 值； （2）pH 值不能太大，以防被滴定离子产生沉淀的最高pH 值。
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12．试指出下面化合物中，
哪一个或几个质子有较低的化学位移值
【答案】
有较低的化学位移
，
因受
？为什么？
的诱导效应影响，化学位移变大。
13．在复杂样品分析中，消除共存组分的干扰，除用掩蔽的方法外，通常采用哪几种分离的手段（举出四种以上的方法）？并叙述物质分析的一般步骤。
【答案】主要分离手段有:沉淀，萃取，离子交换，蒸馏，膜分离等。物质分析的一般步骤是:样品采集，制备，分解，分离测试，结果计算。
14．简述膜分离技术的类型和定义。
【答案】膜分离过程的实质是物质透过或被截留于膜的过程，近似于筛分过程，依据滤膜孔径大小而达到物质分离的目的，故而可以按分离的粒子大小进行分类。
（1）微滤：以多孔细小薄膜为过滤介质，压力差为推动力，使不溶性物质得以分离的操作，
孔径分布范围在
之间；
分离推动力仍为压力差，适合于
（1）超滤：分离介质同上，但孔径更小，为分离酶、蛋白质等生物大分子物质；
（3）反渗透：是一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离操作，孔径范围在0.0001〜0.001讲1（由于分离的溶剂分子往往很小，不能忽略渗透压的作用，故而成为反渗透）；
（4）纳滤：以压力差为推动力，从溶液中分离300〜1000小分子量的膜分离过程，孔径分布在平均2nm ；
（5）电渗析：以电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作。
三、计算题
15．以0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定20.OOmL0.1000m01/L的盐酸羟胺盐和0.1000mol/L的
混合溶液。计算：
（1）化学计量点时溶液的pH 值； （2）化学计量点时有多少（已知：
【答案】（1
）化学计量点时反应产物为
此为两性物质溶液
，
且
（2）
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参加了反应（以百分数表示）。
）
化学计量点的pH 值可用最简式进行计算：
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