2018年北京市培养单位生命科学学院821分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1. 滴定曲线
【答案】滴定曲线是描述滴定过程中溶液浓度(或参数)变化的曲线。
2. 离子选择电极
【答案】离子选择电极是一种对溶液中特定离子有选择性响应能力的电极,其电极电位和响应离子的活度满足Nemst 关系式。
3. 共沉淀
【答案】在一定条件下,当某沉淀从溶液中析出时,溶液中本不应形成沉淀的可溶性杂质也随该沉淀一起析出沉淀的现象称为共沉淀。
4. 透光率的测量误差
【答案】透光率的测量误差是测量中的随机误差,来自仪器的噪声。一类为暗噪声——与光讯号无关;另一类为散粒噪声——随着光讯号的强弱而变化。
暗噪声
:散粒噪声
:
5. 泛频峰
【答案】倍频峰、合频峰及差频峰称为泛频峰。
6. 铬酸钾指示剂法(莫尔法、Mohr 法)
【答案】
铬酸钾指示剂法是以铬酸钾
为指示剂的银量法。
二、简答题
7. 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。
【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时,用硫酸钾溶液将试样进行分解,有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵,然后用氢氧化钠溶液进行碱化,使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中,再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸,计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物,分解时必须加入还原剂,使氮定量转化为铵离子。
8. 设计测定HCl-NH4C1混合液中两组分浓度的分析方案。(指出滴定剂、必要条件、指示剂)
【答案】第一步
图
或直接用甲醛法测
9. 在沉淀重量法中何谓恒重?坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的?
【答案】在经烘干或灼烧后,待称量物的质量不再改变。通常经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mg 。
10.简述气相色谱的条件选择。
【答案】(1)固定相的选择;(2)载气流速的选择;(3)柱温的选择;(4)进样量与进样时间的影响;(5)色谱柱型、柱内径及柱长的选择。
11.实验室有两台原子吸收仪。一台是旧仪器,另一台是性能较好的新仪器,如何判断两台仪器测量的数据是否存在显著性差异?
【答案】可以用F 检验法进行判断。用两台仪器多次测定同一试样,先求出两者的和标准偏差
和
,再计算
然后与F 表中的理论值进行比较,若F 值大于理论值则存在
显著性差异,否则不存在显著性差异。
12.在电重量分析法中,为电解完全且获得致密纯净沉积物要采取哪些措施?简述理由。
【答案】若采用控制电位电解法,则需用三电极系统,以准确控制阴极的电位;若采用恒电流电解法,则电解电流不能太大,并且需加入阴极去极剂,以固定阴极电位,防止其他阳离子的干扰。
13.某溶液中含灼烧后测
两种离子,欲用重量法测定,试拟定简要方案。
沉淀完全,分离、洗涤、烘干、
生成
(磷酸三甲酯),
或加入
【答案】先在稀HC1介质中加过量的BaC12溶液,使
含量。然后在滤液中加入
沉淀,
称量形式
测定含量。
14.沉淀是怎样形成的?形成沉淀的性状主要与哪些因素有关?其中哪些因素主要由沉淀本质决定?哪些因素与沉淀条件有关?
【答案】沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理,目前尚无成熟的理论。一般认为,将沉淀剂加入试液中时,当沉淀(构晶)离子浓度的乘积超过该条件
下沉淀的溶度积时,离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后,溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散,并且进入晶核,以致逐渐形成晶体(即沉淀微粒)。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀,主要决定于沉淀物质本性,但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中,由离子形成晶核,再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时,构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性;聚集速度主要由沉淀时的条件所决定,其中最主要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。
三、计算题
15.测定氮肥中剩余的
用
的含量。称取试样1.6160g ,溶解后在250.0mL 容量瓶中定容。移取25.00mL ,
导入40.00mL
=0.1020mol/L
标准溶液吸收,
的含量。
NaOH 返滴定,消耗17.OOmL ,计算该氮肥中
计量点时
,
16.称取某一元弱酸HB0.8000g ,溶于水后,以24.60mL ,当加入NaOH 溶液l0.00mL 时,溶液的数
值。
【答案】(1)滴定反应为:
由上式可得:
计算HB 的摩尔质量M (HB )为:
(2)计算酸式解离常数Ka 值时,加入NaOH 溶液10.OOmL 时,为化学计最点,溶液中的酸碱组分为
:
可用缓冲溶液计算公式计算溶液的pH 值为:
加入过量NaOH 溶液,将产生的
【答案】滴定过程涉及的反应有:
溶液滴定至终点,消耗
计算HB 的摩尔质量与酸式解离常