2018年南昌大学化学学院635分析化学考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1. 化学计量点
【答案】当滴入标准溶液的量与被测组分的量相当时(即按一定的化学反应关系作用完全时),称为反应达到了化学计量点,简称计量点。
2. 称量形式
【答案】称量形式是沉淀形式经处理后供最后称量的化学组成。
3. 系统误差
【答案】系统误差是由确定的原因所引起的误差。
4. 指示电极
【答案】指示电极是电极电位值随着被测离子活(浓)度变化的一类电极。
5. 解释乳剂特征曲线
【答案】解释乳剂特征曲线是指以谱线黑度S 为纵坐标、曝光量的对数lgH 为横坐标表示的感光板乳剂特性,主要指标有反衬度、惰延量和乳剂展度。
6. 透光率的测量误差
【答案】透光率的测量误差是测量中的随机误差,来自仪器的噪声。一类为暗噪声——与光讯号无关;另一类为散粒噪声——随着光讯号的强弱而变化。
暗噪声
:
散粒噪声
:
二、简答题
7. 影响沉淀溶解度的因素有哪些?它们是怎么发生影响的?在分析工作中,对于复杂的情况,应如何考虑主要影响因素?
【答案】(1)影响沉淀溶解度的因素很多,主要有共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应等。此外,温度、溶剂、沉淀颗粒的大小和结构对溶解度也有影响。
(2)①共同离子效应可以降低沉淀的溶解度,盐效应、酸效应及配位效应均使沉淀的溶解度增大,甚至不产生沉淀。②温度的影响,溶解一般是吸热过程,绝大多数沉淀的溶解度随温度的升高而增大。③溶剂的影响,大部分无机物沉淀是离子型晶体,在有机溶剂中的溶解度比在纯水
中要小。④沉淀颗粒大小和结构的影响,同一种沉淀,在质量相同时,颗粒越小,其总表面积越大,溶解度越大。⑤在沉淀形成后,陈化还可使沉淀结构发生转变,由初生成时的结构转变为另一种更稳定的结构,溶解度将大为减小。
(3)根据共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应对沉淀溶解度的影响情况和程度,在进行沉淀反应时,对无配位反应的强酸盐沉淀,应主要考虑共同离子效应和盐效应;对弱酸盐或难溶酸盐,多数情况应主要考虑酸效应;在有配位反应,尤其在能形成较稳定的配合物,而沉淀的溶解度又不太小时,则应主要考虑配位效应。
8. 定量分析中共沉淀产生的原因主要有哪些方面?举例说明共沉淀在定量分析中的利和弊。
【答案】产生共沉淀的原因是表面吸附,形成混晶、吸留和包藏等,其中主要的是表面吸附。例如:
用沉淀剂
沉淀试液中有离子,
则会由于共沉淀在得到
沉淀中常含有
的白色,
因共沉淀经过过滤、洗涤、干燥灼烧后不呈的白色,
而略带灼烧后的
的棕色,因共沉淀而使沉淀污。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测试是不利的,但可以利用这一现象富集分离溶液中某些微量成分。
9. 简答如何消除测量过程中的系统误筹和随机误差以提高分析结果的准确度。
【答案】测量过程中的系统误差的消除可以采用对照试验、空自试验、校准仪器和用适的方法对分析结果进行校正。随机误差的消除,别无他法,只有增加试验平行次数。
10.什么是副反应系数?它与条件稳定常数有什么关系?
【答案】未参加主反应组分M 或Y 的总浓度与平衡浓度[M]或[Y]的比值,叫做副反应系数;条件稳定常数的大小反映了金属离子与络合体和络合产物等发生的副反应,对络合物实际稳定程度的影响。
11.原子吸收光谱分析中原子化方法有哪几类?比较其主要优缺点。
【答案】主要有火焰原子化、无火焰原子化、氢化物原子化和冷原子化法。火焰原子化法重现性好,基体效应小,原子化效率低,灵敏度也较低;无火焰原子化法原子化效率和灵敏度均较高,但重现性较差,基体效应较严重;这两种原子化法的应用都较广。氢化物原子化只适用于分
析和等少量几个元素,冷原子化法只适用于分析汞,它们的应用范围都较窄。
12.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及光路系统类型?
【答案】紫外一可见分光光度计的主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器。光路系统类型分为单光束的分光光度计和双光束的分光光度计。
13.用电位滴定法测定下列各试样,应分别选用何种参比电极和指示电极。(1)用HC1标准溶液滴定NaOH 和Na 2CO 3混合液中各组分的含量;(2)
标准溶液滴定
【答案】(1)SCE 为参比电极,pH 玻璃电极为指示电极。(2)SCE 为参比电极,Pt 电极为指示电极。
14.试预测丁醛的主要断裂过程及在质谱图上出现的主要离子峰。
【答案】丁醛的主要断裂过程及在质谱图中产生的离子可归纳于下列简式中。
丁醛含有羰基。羰基化合物的主要断裂方式有羰基位的键断裂生成相应的离子。如果C=( )的位碳原子上有H 原子,则能发生麦氏重排。
三、计算题
15.用一种测定DDT 的方法,分析未喷洒过杀虫剂(DDT )的植物叶子样品,测得DDT 含量为0.2,0.4,0.8,0.5,
该植物是否喷洒过DDT?
【答案】
检验两个平均值是否有显著性差异,
这两个样品之间不存在显著性差异,故有95%的把握判断该
植物没有喷洒过DDT 。
16.某一元酸HX
在有机溶剂相与水相之间的分配系数
【答案】
因为当时,萃取率为:
所以,可得D=l,即: 今有一植物叶子样品,测得DDT 含量为0.4,0.5,0.8
,当有机相与水相的体积比水相中pH=5.00时,有50%的HX 萃入有机相,求该酸HX 的离解常数Ka 。