● 摘要
高气孔率的纳米碳化硅多孔陶瓷在高温隔热材料方面具有重要应用,但高键能的Si-C键使SiC颗粒需要在较高温度下烧结,增加了制备成本,且SiC的高热导率也不利于材料的隔热效果,因此本研究提出了预氧化SiC颗粒的方法,使其表面产生一层易烧结且热导率低的非晶SiO2,并通过控制氧化来达到不但能降低材料的烧结温度和热导率,且保证材料的高温稳定性的目的。
通过注凝成型,利用溶剂置换制备高气孔率的SiC@SiO2 纳米多孔陶瓷,首先使用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析了预氧化产物的物性组成及结构,接着利用阿基米德排水法测量了SiC@SiO2 烧成试样的开气孔率和体积密度,并通过压汞仪(MIA)和扫描电镜(SEM)分析了多孔陶瓷的孔形貌及孔径分布,最后借助实验室自组装装置测试了材料的热导率并分析了其隔热效果。
结果表明:预氧化SiC在其表面生成了一层非晶SiO2,且其厚度随着氧化时间和温度的增加而增大;溶剂置换能有效降低生坯的干燥收缩;较低的固相体积分数,较小的非晶SiO2层厚度,及N2气氛下烧结都有利于多孔陶瓷的较高气孔率;烧结收缩点保温不能改善SiC@SiO2纳米多孔陶瓷的耐温性能,但较低的预混液浓度却有利于其高温耐温性能;所用SiC@SiO2粉体的非晶SiO2层厚度越小,SiC@SiO2烧成试样的气孔率越高,孔径越小,SiC@SiO2多孔陶瓷的热导率就越低,隔热性能就越好;当所用SiC@SiO2粉体的非晶SiO2厚度为3.1 nm时,用乙醇浸泡生坯至其完全失去弹性能使SiC@SiO2坯体的径向干燥收缩率降至15%,坯体能在1000 ℃烧结且体积密度为0.5 g/cm3及气孔率达到82%,1200 ℃烧成试样的孔径大小集中在200 - 300 nm之间且当只考虑热传导传热时,依据串联模型计算出多孔陶瓷的热导率仅为0.03 W/(m·k),1500 ℃热处理之后多孔陶瓷的气孔率仍能达到75%,故此高气孔率的SiC@SiO2纳米多孔陶瓷显示了较好的耐温性和隔热性能。
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