题目：多孔磁性金属纳米颗粒的制备及其电磁性能研究

纳米孔金属材料由于具有高的比表面积和化学活性而广泛应用于催化剂、传感器、制动器、能量储存等领域，但是，目前关于纳米孔金属材料在电磁吸波性能方面的研究却鲜有报道。另外，进一步将多孔金属材料的孔径尺寸缩小到微孔范围也存在着挑战，而且研究具有微孔的纳米金属颗粒的电磁性能具有重要的理论与实际价值。

本文以多孔镍和钴磁性金属纳米颗粒为研究对象，采用氢气等离子体法制备出Ni-Al和Co-Al原始纳米颗粒化学去合金化后得到多孔纳米颗粒。此外，在多孔钴纳米颗粒基础上通过溶胶凝胶法和化学气相沉积法分别包覆形成二氧化钛和无定形碳的壳层。通过X射线衍射仪、电感耦合等离子体分析仪、透射电子显微镜、比表面积测试仪、红外光谱仪和拉曼光谱仪等设备对多孔Co和Ni纳米颗粒的结构、成分及形貌进行了表征；通过振动样品磁强计对制备的纳米颗粒进行了磁性能表征；通过Aghent8722ES网络分析仪对厚度为2 mm的纳米颗粒和石蜡混合样品的电磁参数进行测定，并通过理论计算它们在不同厚度下的微波反射损失。本文主要研究结果表明：

(1) 以Ni56Al44为母合金制备的原始纳米颗粒去合金化不能得到多孔镍，而以Ni50Al50为母合金制备的原始纳米颗粒去合金化后可以得到多孔镍纳米颗粒，钝化后表面生成氧化镍层。在低温303 K去合金化微孔孔径存在双峰分布特征，高温323 K下孔径表现出了单峰分布特征。323 K下去合金化10 min的比表面积为68.1 m2/g，但延长去合金化时间到60 min后比表面积降低到至57.4 m2/g。多孔镍纳米颗粒的吸波性能明显优于实心镍纳米颗粒，其最小反射损失值为-49.1 dB，反射损失小于-10 dB的吸收频宽达到5.8 GHz。对吸波机理研究发现主要是存在Ni@NiO界面、细小晶粒和多孔结构使得多孔镍的吸波强度和频宽有较大增加。

(2) 以Co50Al50为母合金通过氢气等离子体法和去合金化法成功制备得到多孔钴纳米颗粒，然后通过溶胶凝胶法制备出二氧化钛包覆多孔钴纳米颗粒，其比表面为76.6 m2/g，孔径分布范围减为0.4-0.8 nm。二氧化钛包覆多孔钴的饱和磁化强度为18.6 emu/g，由于多孔结构中增多的反铁磁性氧化钴和非磁性二氧化钛导致其远低于二氧化钛包覆实心钴的117.7 emu/g。吸波性能研究发现，与实心样品相比，二氧化钛包覆多孔钴拥有更低的反射损失值-16.6 dB，且反射损失值小于-10 dB的频宽达到5.0 GHz。这可能是由于电磁波在内部多次反射损失而提高其吸收强度，且高的介电损耗值可能使得其吸收频宽有一定的增加。

(3) 通过化学气相沉积法成功地在多孔钴纳米颗粒表面包覆了厚度为4 nm的无定形碳，包碳后颗粒比表面从50.0 m2/g降低到48.1 m2/g，孔径分布范围为0.8-1.5 nm。这可能是由于表面包覆的碳覆盖了大直径的开孔而留下颗粒内部小直径闭孔导致的。由于包覆的氧化钴和碳都会降低样品的饱和磁化强度，且氧化钴的量越多其饱和磁化强度的降低越大，所以碳包覆多孔钴样品拥有最低的饱和磁化强度值70.3 emu/g。碳包覆多孔钴纳米颗粒拥有最低的反射损失值-78.4 dB，反射损失小于-10 dB的最大频宽为8.1 GHz。由此可见，微孔形貌和碳的包覆可以综合提高材料的吸波强度和吸收频宽。