2017年西北大学分析化学含仪器分析考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？
【答案】热力学性质，
其中
则反映了色谱过程的动力学因素。影响
决定于固定相的等固定相的热力学
等色谱过程动力学的因素
性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响
主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。
2． 当用冷水洗潘AgCl 沉淀时，为什么会产生胶溶现象？应当选用什么洗涤液？
【答案】用冷水洗涤沉淀时，外双电层中带电荷离子被洗掉，使AgCl 颗粒带相同电荷，互相排斥，使之均匀分散，故产生胶溶现象，应当选电解质溶液洗。
3． 软锰矿的主要成分是以下是某软锰矿中的测定方法，根据此方法请说明:
（1）此实验的原理；
（2）实验中加入的每种试剂的作用； （3）实验的关键步骤；
（4）根据实验数据写出二氧化猛含量的计算公式。
附方法:准确称取矿试样m 克（0.15-0.2克），置于锥形瓶中，准确加入50.OOmL
浓度为
的
标准溶液和
为耗的体积
溶液，加入40mL 水，于水浴Sf/t左右加热，不断摇动
标准溶液消
锥形瓶，当深色试样颗粒完全溶解，且气体全部逸出后，稍冷却，用水冲洗锥形瓶内壁，用浓度
标准溶液滴定，当溶液由无色至微红色即为终点，记录
【答案】根据定量分析的流程可知，定量分析一般包括取样、称样、分解试样、测定与计算等步骤。加入草酸和硫酸为了分解样品，加热后试样分解，草酸作为还原剂可使四价锰还原为二价锰离子。用已知浓度的
准溶液滴定过量的草酸，根据加入的草酸的量和消耗的
标
准溶液计算样品中二氧化锰的含量。方法为氧化还原返滴定法。涉及的主要反应有:
由此推导分析结果的计算公式。
4． 随着组分含量的不同，对回收率的要求有何不同？
【答案】对质量分数为1%以上的待测组分一般要求R>99.9%；对质量分数为0.01%〜1%的
待测组分，要求K>99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%〜95%。
5． 写出下列物质在水溶液中的质子条件
：
【答案】⑴（2）（3）
6． 分解试样常用的方法大致可分为哪两类？什么情况下采用熔融法？
【答案】溶解法和熔融法；对于那些很难用常见溶剂及酸碱溶解的固体试样可考虑采用熔融法。
二、计算题
7． 重量法测定铁，根据称量形式含有10.00%的
的质量测得试样中铁的含量为10.11%, 若灼烧过的中
求试样中铁的真实含量。已知
【答案】根据原子守恒得:
8． 测定某合金中镍的质量分数，一共测了10次，所得结果（％）如下：1.52，1.46，1.60
，
1.49，1.65，1.41，1.83，1.50。问有无可疑值需舍去？（取置信度为90%） 【答案】解法1:用Q 检验法，步骤如下：
（1）首先将数据按大小顺序排列，根据与平均值的差值大小确定可疑值； （2）找出可疑值与近邻值的差；
（3）用极差除可疑值与其近邻值之差，得到舍弃商值； （4）查Q 值表，若
则舍去，否则保留。
当n=10时，
解法2:用Grubbs 法： 标准偏差s=0.112, 查表得所以
1.83应舍去。
则
因1.65与其他数值相差较大，应再检验。此时，
所以1.65应保留。
由均值可知1.83是可疑值。此时，
所以
1.83应舍去。
9． 已知某样品的数据基本遵守正态分布概率。
【答案】解法1:已知当x=67.04时，当x=66.15时，因此
试求测量值x 落在66.15〜67.04范围内的
解法2:根据上面的计算结果，可查表得
所以
10．用碘量法测定样品中为
点，用去26.50mL 。已知的质量百分数。已知
【答案】由关系式
的浓度为:
得
的质量百分数为:
11．在用pH 玻璃电极测定pH=5.00的溶液时，其电极电位为极电位为
【答案】
12．简述采用分光光度法进行定量分析时，误差的主要来源？
【答案】误差的主要来源有:
化学因素:包括试裤浓度较大时吸光粒子之间的相互作用造成吸光能力的改变。因条件变化吸光组合缔合、离解，互变异构，配合物遵级形成等以及组分与溶剂的相互作用，可能形成新的化合物或改变吸光物质的浓度。
物理因素:主要是仪器误差引起，如单色光引起的偏离以及散光的影响。
已知电极响应斜率为
的含量。称取0.3000g 样品，溶解后先加入过量碘酸盐将标准溶液的浓度为
计算样品中
沉淀
沉淀经过滤、洗涤后溶解并酸化，再加入过量KI ，然后用标准溶液滴定至终
测定另一未知试液时，电
计算未知试液的pH 。