● 摘要
氧化铟和磷化铟都是非常重要的半导体功能材料，不同形貌、不同尺寸氧化铟和磷化铟纳米结构单元具有许多不同于相应块体材料的独特光学、催化和磁学等性质，在生物传感、太阳能电池、光电器件和平板液晶显示等领域有着广泛的应用。因而氧化铟和磷化铟纳米线、纳米带、纳米砖、纳米八面体等纳米结构单元的合成、组装与应用的研究异常活跃。本论文通过简单、实用的化学合成法，例如空气中热氧化法、碳热还原CVD法和In(Ac)63-络合溶液的水解反应法合成了不同结构和微结构、尺寸及其形貌的氧化铟和磷化铟纳米材料，具体研究结果如下：
(1) 多层六角星形In2O3的制备与尺寸控制
180-220℃范围内，在体积比为4:1的乙二醇和水的混合溶液中利用In(Ac)63-络合物的水解首次制备了多层六角星形InOOH，再在空气中450℃热处理得到形貌不变的In2O3。XRD测试结果表明In2O3为六方晶系结构，随着反应温度升高，InOOH尺寸越来越小，如果用乙醇、乙二醇和丙三醇分别替代乙二醇就会得到形貌和相结构不同的产物。
(2) In2O3八面体和In2O3-SiO2纳米链自组装的菊花状纳米结构
以In2O3和石墨粉的混合物为原料，加热到980℃反应1小时，以(111)硅片为衬底得到了In2O3八面体，通过改变中心加热源和硅片间的距离可控制八面体In2O3纳米晶的尺寸。以喷金的(111)硅片为衬底，得到了In2O3-SiO2纳米链自组装的菊花状结构。XRD分析表明两种产物均为立方相结构，HRTEM和EDS分析结果证实了In2O3-SiO2纳米链由立方相In2O3和无定形SiO2交替连接而成。
(3) 空气中热氧化合成尖锥形In2O3纳米棒
用空气中的氧气作氧源，高温热氧化喷金的铟颗粒，直接在其表面上生长出了尖锥形In2O3纳米棒。实验结果表明，在900-1000℃范围内，喷金的铟粒表面上可以大面积生长尖锥形In2O3纳米棒。随着反应时间的增加，纳米棒的长度和直径明显增加。
(4) In/SiO2纳米电缆自组装的圆环形结构
以In2O3与石墨粉的混合物为原料，将原料和单晶硅(111)衬底分别放在管式加热炉前段和中心处，加热到1040℃，在硅衬底上得到了具有“芯线-壳层”同轴结构的In/SiO2纳米电缆，有的纳米电缆中的In并未填满，形成空的SiO2纳米管。这些纳米电缆自组装成圆环形结构，硅片边缘局部区域的纳米电缆呈直立状态。用XRD、SEM、TEM和能谱面分布图对纳米电缆进行了表征。SEM测试结果表明这种纳米电缆的平均直径约1.3 m。能谱面分布分析进一步证明纳米电缆的“芯线”为单质In，壳层为SiO2。
(5) 水热法合成分散的球形InP纳米晶
以In-EDTA络合溶液、红磷和KBH4为原料，采用简单水热法160-200℃反应26小时合成了平均粒径为16 nm的分散的球形InP纳米晶，考察了温度和反应时间对反应的影响。改变反应温度可以控制InP纳米晶的粒径大小，反应温度从160℃升高到200℃过程中，纳米晶的粒径从9.1 nm增加到了16.3 nm，并讨论了反应机理。
(6) 铟颗粒表面上直接生长InP纳米线
以铟颗粒和红磷作反应源，600-800℃范围内，氮气作载气，在铟粒表面上生长了InP纳米线。用SEM、Raman和TEM对产物进行了表征。实验结果表明制备InP纳米线的最佳反应温度是800℃。该法设备简单、原料廉价、操作方便，避免了剧毒金属有机化合物和PH3的使用，不需要像传统气相法那样将金属气化后沉积，所以制备温度降低到了气相反应的极限。