2017年三峡大学分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 影响有机溶剂沉析的因素有哪些？
【答案】（1）温度；（2）生物样品的浓度；（3）pH ；（4）离子强度；（5）金属离子。
2． 溶剂萃取过程的机理是什么？
【答案】（1）简单分子萃取：简单的物理分配过程，被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间物理分配。以中型分子存在，不发生化学反应。
（2）中型溶剂络合萃取：被萃取物是中型分子，萃取剂也是中型分子，萃取剂与被萃取物结合成为络合物进入有机相。
（3）酸性阳离子交换萃取：萃取剂为弱酸性有机酸或酸性螯合剂。金属离子在水相中以阳离子或能解离为阳离子的络离子的形式存在，金属离子与萃取剂反应生成中性螯合物。
（4）离子络合萃取：①金属离子在水相中形成络合阴离子，萃取剂与氢离子结合形成阳离子，二者构成离子缔合体系进入有机相；②金属阳离子与中性螯合剂结合成螯合阳离子，再与水相中的阴离子构成离子缔合体系而进入有机相。
3． 什么是密码质控样？
【答案】在同一个采样点上. 同时采集双份平行样，按密码方式交付实验室进行分析。
4． 衡量离子选择电极的性能指标有哪些？
【答案】衡量离子选择电极的性能指标有:（1）电极系数；（2）选择性；（3）稳定性；（4）检测限；（5）响应时间；（6）有效pH 范围；（7）电极内阻；（8）温度系数；（9）不对称电位；（10）使用寿命。
5． 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？
（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。
【答案】（1）针对流动相流速增加，根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时在快速气相色谱中，传质阻力项C 成为主要影响因素，
下降。另外，柱温升高，组分挥发性增加，在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（3）增加分配比，
要下降，H 降低，而增加分配比组分在固定相中停留时间延长，
，流速变化有一最佳值，而随着流
柱温升高H 增加，
柱温升高H
色谱峰变宽，所以一般选k 在1-10之间。
6． 选择分析方法应注意哪些事项？
【答案】干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
二、计算题
7． pH 玻璃电极与饱和甘汞电极组成如下测量电池:
298K 时测得pH=5.00标准缓冲溶液的电池电动势为0.218V 。若用未知溶液代替标准缓冲溶液，测得两未知溶液的电池电动势分别为0.162V 和0.252V ，试计算这两个未知溶液的pH 值。
【答案】由pH 电极公式得:
8． 用普通光度法测定铜。在相同条件下测得
分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的绝对误差戈
标准铜溶液和含铜试液的吸光度则试液浓度测定的相对误差为多
少？如采用示差法测定，用铜标准液作参比液，则试液的吸光度为多少？浓度测定的相对误差为多少？两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少？示差法使读数标尺放大了多少倍？
【答案】由吸光度公式得:
相对误差为:
如用示差法，则可得:
相对误差为:
示差法时标准溶液的透光度为:
普通法:标准溶液的透光度为:
以上结果，表明示差法标尺扩大了5倍。
9． 用浓度为多少？已知HCOOH :
溶液，滴定20.00mL 浓度为
的甲酸HCOOH 溶
是
液。当滴定分数为0.999时，该溶液的pH 值是多少？当滴定定至化学计量点时，溶液的
【答案】当滴定分数为0.999时，该溶液的pH 计算式为:
当滴定定至化学计量点时，溶液组成为，为弱碱，
计算式为:
当滴定定至化学计量点时，溶液的
为:
10．平行六次测定水中时平均值的置信区间。
的含量，其平均值为30.0mg/L，标准偏差s=0.7，计算置信度为90%
【答案】查表得:
根据置信区间公式，得到平均值的置信区间为: