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2018年四川大学化学学院613无机及分析化学(含仪器分析)之分析化学考研基础五套测试题

  摘要

一、名词解释

1. 离子选择电极

【答案】离子选择电极是一种对溶液中特定离子有选择性响应能力的电极,其电极电位和响应离子的活度满足Nemst 关系式。

2. 原子谱线的多普勒变宽

【答案】由于原子无规则的热运动而引起的谱线变宽。 3.

【答案】含有杂原子的饱和化合物由杂原子空轨道(n )

跃迁到

反键轨道的能量较高

4. 后沉淀

【答案】在一定条件下,当某沉淀析出后,沉淀与母液一起放置,溶液中本不能析出沉淀的组分也在该沉淀表面逐渐沉积出来的现象称为后沉淀。消除后沉淀的方法是缩短沉淀和母液共置的时间。

5. 滴定终点误差

【答案】滴定终点误差是由于滴定终点与化学计量点不完全一致所造成的相对误差。

6. 特征峰

【答案】凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰称为特征峰。

吸收波长一般落在远紫外区。

此类跃迁需要

二、简答题

7. 三个不同质子a 、b 和c 共振时,所需磁场强度按下列次序排列

:烷(TMS ),哪个质子的化学位移最大?哪个质子的化学位移最小?

【答案】

最大,

最小。

8. 简述凝胶色谱有哪些用途?

【答案】(1)作为分析工具;(2)作为脱盐工具;(3)生物大分子的浓缩;(4)除热原物质;(5)生物大分子的分离纯化;f. 分子量的测定。

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相对于四甲基硅

9. 试讨论莫尔法的局限性。

【答案】莫尔法要求的酸度范围为pH=6.5〜10.5。当试液中有铵盐存在时,要求溶液的酸度范围pH 为6.5〜7.2

。在此条件下凡是能够与

生成微溶性化合物或配合物的阴离子(如

)都干扰测定。一些高价金属离子(

)在中性或弱碱性溶液中发生水解,故也不应存在。当一些有色金属离子

浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子(

)不能存在。本法

只能用来测定卤素。而不能用NaCl

标准溶液直接测定

10.滴定分析与重量分析比较,哪一种方法对化学反应完全程度的要求更高,其原因是什么?

【答案】滴定分析对化学反应的完全程度要求更高,因为滴定反应是按化学计量关系进行的,而重要分析可以加入过量的沉淀剂,利用同离子效应以保证沉淀完全。

11.请用三种化学分析方法测定MgO 的含量。要求:用简单流线图表示操作过程,包括溶剂、标准溶液、指示剂等,并写出计算关系式。

【答案】(1)酸碱滴定法

得到MgO 的百分含量为:

(2)配位滴定法

得到MgO 的百分含量为:

(3)重量滴定法

得到MgO 的百分含量为

:或者用

得到MgO 的百分含量为

:

12.随着组分含量的不同,对回收率的要求有何不同?

【答案】对质量分数为1%以上的待测组分一般要求R>99.9%;对质量分数为0.01%〜1%的待测组分,要求K>99%;质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%〜95%。

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13.实验室有两台原子吸收仪。一台是旧仪器,另一台是性能较好的新仪器,如何判断两台仪器测量的数据是否存在显著性差异?

【答案】可以用F 检验法进行判断。用两台仪器多次测定同一试样,先求出两者的和标准偏差

,再计算

然后与F 表中的理论值进行比较,若F 值大于理论值则存在

显著性差异,否则不存在显著性差异。

14.在测定时,如果中有少量少量沉淀

共沉淀,

测定结果将偏高还是偏低?如有

时,

中带有

对测定结果又分别有何影响?

共沉淀,

它们对测定结果有何影响?如果测定

【答案】分别为偏低;均偏高;偏高、偏低、偏高、偏低。

三、计算题

15.将0.5578g 含锌样品置于柑锅中加热,使有机物分解,其残渣溶于稀调节酸度将

形式沉淀出来。沉淀经过滤、洗涤后,用稀滴定,用去25.65mL ,计算原样品中ZnO

的质量分数。

【答案】根据原子守恒和当量关系可得:

从而算得原样品中ZnO 的质量分数为:

16.有

标准溶液,滴定其中的

若检测终点

(已知:【答案】

由于pH=10.0

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中。加水稀释后,

溶解,

然后用

混合溶液,在pH=10.0时,以铬黑T 为指示剂,

若加入四乙撑五胺,并使其游离浓度为

终点误差为多少? )

生成氢氧基络合物的影响,

问能否准确滴定