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一、名词解释

1． 配位效应

【答案】配位效应是指当溶液中存在能与金属离子生成可溶性配合物的配位剂时，使沉淀溶解度增大的现象。

2． 振动耦合

【答案】当两个振动频率相同或相近的基团相邻具有一公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个“微扰”，从而形成了强烈的振动相互作用，称为振动耦合。其结果是使振动频率发生变化，一个向高频移动，另一个向低频移动，谱带分裂。

3． 相关峰

【答案】由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰称为相关峰。

4． 共沉淀

【答案】在一定条件下，当某沉淀从溶液中析出时，溶液中本不应形成沉淀的可溶性杂质也随该沉淀一起析出沉淀的现象称为共沉淀。

5． 同离子效应

【答案】当沉淀反应达平衡后，增加适量构晶离子的强电解质浓度，可使沉淀溶解度降低的现象称为同离子效应。在重量分析中，常加入过量的沉淀剂，利用同离子效应使沉淀完全。

6． 劳伦兹变宽

【答案】劳伦兹变宽是指吸光原子与蒸气中其他原子或分子等相互碰撞而引起的谱线变宽。随着原子区内气体压力的增加和温度的升高而増大。

二、简答题

7． 比较下面化合物中，H a 和H b 两种氢核，哪一种氢核的化学位移更大？为什么？

【答案】毫无疑问是H a 核的化学位移值更大。因为H a 同时处在拨基和双键的负屏蔽区，而H b 只处在双键的负屏蔽区。

8． 为了能对分析结果的可靠性进行科学地估计，分析人员的实验报告应提供哪几种分析数据？如果置信度定为95%，应如何正确地表示分析结果？

【答案】应提供测量次数、平均值、标准偏差、平均偏差及置信区间等数据。如果置信度为95%，则

9． 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。

【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时，用硫酸钾溶液将试样进行分解，有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中，再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸，计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物，分解时必须加入还原剂，使氮定量转化为铵离子。

10．F 检验法、t 检验法的区别与联系及应用范围。

【答案】F 检验法通过比较两组数据的方差，以确定它们的精密度是否有显著性差异的方法；t 检验法通过两组平均值的比较或平均值与标准值的比较判断两组数据之间是否存在显著性差异。

11．请设计用EDTA

滴定法分析含有混合离子的溶液（写出主要步骤和重要条件，如酸度，掩蔽剂、指示剂等）。已知条件如下所示

:

【答案】（1）由已知条件可知，与EDTA

的结合力

变为亮黄色。根据EDTA

的消耗量求出

基四胺缓冲溶

液调节PH 为5〜6之间，补加二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点，根据EDTA

的消耗量计算含量。

标准溶液测出总量。 （3）另取一份待测溶液，用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5〜6之间，加入一定过量的EDTA , 使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂，用

12．显著性检验的含义是什么？

的含量，

因为此时和 所以准确量取一定量的待不与EDTA 反应。 再用六亚甲测液，用硫酸调节PH 为1左右，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色（2）在上述溶液中，用氨溶液调节上述溶液至碱性，加入KCN

溶液掩蔽【答案】来判断差异是由系统误差还是随机误差引起的数据之间的差异性。

13．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎么发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素？

【答案】（1）影响沉淀溶解度的因素很多，主要有共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应等。此外，温度、溶剂、沉淀颗粒的大小和结构对溶解度也有影响。

（2）①共同离子效应可以降低沉淀的溶解度，盐效应、酸效应及配位效应均使沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀。②温度的影响，溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度随温度的升高而增大。③溶剂的影响，大部分无机物沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度比在纯水中要小。④沉淀颗粒大小和结构的影响，同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。⑤在沉淀形成后，陈化还可使沉淀结构发生转变，由初生成时的结构转变为另一种更稳定的结构，溶解度将大为减小。

（3）根据共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应对沉淀溶解度的影响情况和程度，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应；在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太小时，则应主要考虑配位效应。

14．固体物料制备的四个步骤是什么？

【答案】破碎、过筛、混匀、缩分。

三、计算题

15．将15mmol 氯化银沉淀置于500mL 氨水中。已知氨水平衡时的浓度为0.50mol/L, 计算溶液中游离的

离子浓度。已知与NH3的络合物的

有溶解平衡得:

将数据代入上式得:

又因为的浓度表达式为:

这样，

可以求得溶液中游离的离子浓度为:

【答案】副反应系数为: