2018年贵州大学精细化工研究开发中心642分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1. 强带
【答案】紫外-
可见吸收光谱中化合物摩尔吸光系数
2. 原子光谱的灵敏线
【答案】原子光谱的灵敏线是指那些激发电位低、强度大的原子线或离子线,多为共振线。
3. 沉淀法
【答案】沉淀法是利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来,通过称量物质沉淀的称量形式质量来确定被测组分含量的定量分析方法。
4. 红外非活性振动
【答案】红外非活性振动是不能引起偶极矩变化,不吸收红外线的振动。
5. 石墨炉原子化器
【答案】石墨炉原子化器是一个电加热器,利用电能加热盛放试样的石墨容器,使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。
6. 配位效应
【答案】配位效应是指当溶液中存在能与金属离子生成可溶性配合物的配位剂时,使沉淀溶解度增大的现象。
的吸收峰为强带。如:K
带、带。
二、简答题
7. 何谓紫外吸收曲线?何谓紫外分析工作曲线?二者如何绘制?有什么用途?
【答案】吸收曲线是指在紫外-可见分光光度法中,
以波长坐标得到的曲线。
在紫外-可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比尔定律时,此关系曲线为一条直线。
吸收曲线的绘制方法:在吸光物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线。 工作曲线的绘制方法:在一定条件下,配制吸光物标准品浓度梯度,测定不同浓度(C )时的吸光度(A ),以C 为横坐标、A 为纵坐标进行拟合,即可得到直线。
吸收曲线:(1)可进行定性分析;(2)选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。
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为横坐标、吸光度(A )为纵
8. 气浮分离法分为哪几个类型?
【答案】离子气浮分离法;沉淀气浮分离法;溶剂气浮分离法。
9. 影响有机溶剂沉析的因素有哪些?
【答案】(1)温度;(2)生物样品的浓度;(3)pH ;(4)离子强度;(5)金属离子。
10.用气相色谱法定量,常采用什么方法?写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量,常采用什么方法?为什么?
【答案】(1)气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法(或内标对比法)。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱,检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:
②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱,或检测器不能对每个组分都产生信号,或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:
或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形,计算公式为:
(2)高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多,而且六通阀进样重现性较好。
11.对某样品中CL 含量进行分析,当置信度为90%时,的置信区间,对置信度和置信区间做出解释。
【答案】为置信区间,其范围为47.47%〜47.73%。置信度是测定值在置信区间内出现的概 率。置信区间是指在一定置信水平,
以测定平均值
为中心的包容总体平均值在内的可能范围。
12.什么是均相沉淀法?与一般沉淀法相比,有何优点?
【答案】均相沉淀法是通过溶液中发生一化学反应,使沉淀剂从溶液中缓慢地、均匀地产生出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。它和一般沉淀法相比,可以避免局部过浓的现象发生,获得的沉淀为颗粒较大,表面吸附杂质少,易于过滤和洗漆的晶形沉淀。
13.什么是全程序空白实验?
【答案】以水代替实际样品,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
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代表什么?说明
14.有效数据的处理法则。
【答案】a. 数字前的0不计,数字后的计入:0.02450(4位);b ,数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示
:
的,可按多一位有效数字对待,如如g.
尾数
(2位),pH=ll.02,
则时舍,
尾数
c. 自然数可看成其有无限多位数
8.6; e. 对数与指数的有效数字位数按尾数计。
; f. 与方法精度一致,由误差最大的一步确定;
(如倍数关系、分数关系),常数亦可看成具有无限多位数,如Tt ; d. 数据的第一位数大于等于8
时入;h. 尾数=5时,若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任
何数皆入;但是当为5时,若后面数为0, 看5前是奇数还是偶数,奇数入,偶数舍去。
三、计算题
15.,,灼烧后得称取不纯的锆、铪混合氧化物0.1000g 用杏仁酸重量法测定锆、铪的含量共0.0994g 。将沉淀溶解后,分别取1/4体积的溶液,用ED-TA 滴定,若用去0.01000mol/L EDTA20.20mL ,求试样中
【答案】
设混合物中根据重量法结果有
:解方程组:
16.要求在滴定分析时消耗0.1mol/LNaOH溶液25〜30mL ,应称取基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)多少克?如果改用草酸作为基准物质,又应称取多少克?若天平的称量误差为±0.2mg ,以上两种基准物质的称量的最大相对误差各是多少?计算结果说明什么问题?
(已知
:【答案】
用
作为基准物质时,消耗NaOH 溶液
25mL
同理,消耗0.lmol/L NaOH溶液30mL 时,称取
0.6g
用草酸作为基准物质时,消耗0.lmol/LNaOH溶液
25mL
消耗0.lmol/L NaOH溶液30mL 时,称取
0.19g
说明:摩尔质量大的称量较多,相对称量的误差小。
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的质量分数。
含量分别为x (g )和y (g )。 根据EDTA 滴定结果:
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