2017年长沙理工大学化学与生物工程学院711分析化学考研强化模拟题
● 摘要
一、填空题
1. 在外磁场中,质子发生核磁共振的条件为_____和_____。 【答案】
2. 不同的质子【答案】
【解析】根据公式和 如果要使质子以频率v 共振,则屏蔽常数越大,所需的外 其屏蔽常数大小顺序为当这三个质子共振时,所需外加磁场强度由大到小依次排列的顺序是_____。 磁场强度. 应该越大。
3. 用沉淀滴定法测得某物质中氯的含量为20.01%, 20.03%, 20.04%,20.06%,20.02%, 则这组测量值的平均值为_____,相对平均偏差为_____。
【答案】20.03; 0.072%
4. 紫外分光光度计与荧光分光光度计的主要区别是:(1)_____;(2)_____。
【答案】(1)紫外分光光度计的光源与检测器在一条直线上,荧光分光光度计的光源与检测器呈90°角;(2)紫外分光光度计有一个单色器;荧光分光光度计在样品池前后各有一个单色器
5. 与标准品或标准光谱图的紫外、可见吸收曲线(或光谱)相对照对有机物定性,主要是比较_____、_____、_____与_____四个基本参数或信息;而吸收曲线在定量分析中的作用则主要是用于_____。
【答案】【解析】
们的
. (即用或吸收曲线的形状;选择入射光波长 和吸收曲线的形状,不过由于摩尔质量不同它时的吸光度)或不同,所以在定和吸收曲线的形状是可见光谱的主要特征。但有一些化合物具有相同的比色皿,试液浓度为生色团和助色团,
它们有极为相似的
性分析时也应予以考虑。因为吸收曲线反映了物质对不同波长光的吸收能力,所以可用于在定量分析中选择入射光波长。
6 浓盐酸的密度为.
盐酸约_____mL。
【答案】8.3
今欲配制0.2mol/LHC1溶液500mL , 应取的浓
7. 在紫外-可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是______灯,所用比色皿和棱镜的材料一般为______; 而在紫外光区使用的光源是______灯,所用比色皿和棱镜的材料应为_____。
【答案】钨灯;玻璃;氘灯或氢灯;石英
【解析】钨灯可发出320〜2500m 的可见光,而氘灯或氢灯发出185〜375ran 的紫外光;玻璃能透过可见光,即不吸收可见光,所以可作为可见光区的比色皿和棱镜的材料。但玻璃能吸收紫外光,而石英不吸收紫外光,所以紫外光区必须用石英制的比色皿和棱镜。
8. 在磁场中,若其核有_____种空间取向。
【答案】2
9. 置信度一定时,增加测定次数n ,置信区间变_____; n 不变时,置信度提高,置信区间变_____。
【答案】小;大
10.反应【答案】
设 为A 物质的浓度(单位为mol/L), B 为待测物质,MB 为B 物质的_____; 它的单位为_____ 。, 则A 物质溶液对B 物质的滴定度可表示为摩尔质量(单位:g/mol)
二、简答题
11.共沉淀和后沉淀区别何在?它们是怎么发生的?对重量分析有什么不良影响?在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀?
【答案】共沉淀就是:当一种难溶物沉淀从溶液中析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀使沉淀玷污,它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异,在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质,这种情况大多发生在特定组分形成的过饱和溶液中,后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多,且随沉淀放置时间的延长而増大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的,但在分析化学中往往利用共沉淀这一现象来富集分离溶液中的某些微量组分,特别是贵金属和稀有元素等。
12.用气相色谱法定量,常采用什么方法?写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量,常采用什么方法?为什么?
【答案】(1)气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法(或内标对比法)。
①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱,检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:
②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱,或检测器不能对每个组分都产生信号,或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:
或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形,计算公式为:
(2)高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多,而且六通阀进样重现性较好。
13.简述三种测定珍珠粉中钙含量的基本原理。
【答案】(1)配合滴定法:在pH=l.2时,采用钙指示剂,用EDTA 滴定钙,测定钙含量。 (2)氧化还原滴定法:将钙转化为此测定钙含量。
(3)质量分析法::将钙沉淀为过滤、•洗净、干燥后称重。
14.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂,氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理。
【答案】酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出结构发生变化,从而发生颜色改变。络合指示剂与金属离予络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色。氧化还原指示荆变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种是自身指示剂,如高锰酸钾;还有显色指示剂如12, 与淀粉显蓝色。沉淀漓定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
15.选择分析方法应注意哪些事项?
【答案】干扰组分减少到不再干扰的程度;而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
16.什么是交换容量?其影响因素有哪些?
【答案】(1)交换容量是指离子交换剂能提供交换离子的量,它反映离子交换剂与溶液中离子进行交换的能力。通常所说的离子交换剂的交换容量是指离子交换剂所能提供交换离子的总量,又称为总交换容量,它只和离子交换剂本身的性质有关。
影响交换容量的因素主要可以分为两个方面:①离子交换剂颗粒大小、颗粒内孔隙大小以及所分离的样品组分的大小等;②另一些影响因素如实验中的离子强度、pH 值等主要影响样品中组分和离子交换剂的带电性质。
再将溶解. ,用标准溶液滴定由