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题目:不同烧结方法对水热法合成钛酸钡陶瓷电学性能影响的研究

关键词:水热法,BaTiO3陶瓷,介电性能,居里温度,氧空位,电滞回线

  摘要


钛酸钡(BaTiO3)是一种极具特点的钙钛矿铁电体,它的研究可以拓展到其他的钙钛矿铁电体中。本论文采用水热法在不同反应温度下合成BaTiO3粉体,然后分别用传统烧结(SSS)和两步烧结法(TSS)在不同烧结温度下制备陶瓷,最后使用XRD、SEM、介电和铁电等测试手段,对陶瓷样品的相组成、微观结构以及电学性能等进行了细致的研究,主要结论如下:
(1)采用水热法在不同的反应温度下制备了纯的BaTiO3粉体,再将制备好的粉体压片,并在不同烧结温度下烧制陶瓷。通过研究对BaTiO3陶瓷样品以下方面的研究:1相结构;2显微组织;3介电性能;4铁电性能,可以得出如下结论:XRD表明在不同的反应温度下用水热法合成了纯的BaTiO3粉体,利用上述粉体制成的陶瓷样品的相结构为四方相。从扫描电镜图中可以看到随着烧结温度的升高,陶瓷的晶粒尺寸有长大趋势,并且240?C和270?C下制备的BaTiO3陶瓷样品的晶粒尺寸整体较大。气孔率及其大小对陶瓷内部频率的稳定有着至关重要的影响。BaTiO3陶瓷的居里温度与晶粒尺寸的关系为:尺寸越小居里温度越低。介电温谱中,240?C和270?C的陶瓷样品出现明显的损耗峰,是由于在高温烧结过程中产生的氧空位导致的。随着反应温度的升高, 1150?C、1200?C和1250?C三个不同烧结温度下的样品其介电常数和居里温度均表现出先增大后减小的变化趋势。烧结温度为1150?C、1200?C的两组陶瓷样品的介电损耗随着反应温度的升高,呈现先增大后减小的变化趋势。其原因在于不同水热反应温度合成的BaTiO3粉体在颗粒度、颗粒度分布、相组成、形貌等都有一定差异,从而致使制成的BaTiO3陶瓷的电学性能的变化。点缺陷会影响样品的极化强度-电场(P-E)回线,出现双电滞回线。
(2)用不同的烧结方法烧制BaTiO3陶瓷,得出以下结论:从扫描电镜图表明,传统的一步烧结法致密化阶段总是伴随着快速的晶粒生长,密度值随烧结温度的升高改变不明显;而两步烧结法烧结BaTiO3陶瓷,在相同的温度下,颗粒尺寸基本不保持不变,而密度的值会随着第一阶段T1和第二阶段T2处保温时间长短的变化而改变。与传统的一步烧结法相比,两步烧结法更容易得到晶粒均匀的陶瓷,且有效减少了陶瓷内部的气孔和缝隙。两步烧结法制备的BaTiO3陶瓷在常温下的介电常数和剩余极化强度都依赖于T1阶段和T2阶段处的保温时间的长短,并且介电常数和剩余极化强度比传统烧结得到的BaTiO3陶瓷性能值高,此外居里温度的值改变不明显。传统烧结的损耗值均低于两步烧结法的损耗值。我们取两步烧结法制备的损耗较低的样品,即TSS-2(T1=5min,T2=10h),测d33值为27pc/N。