2018年河北师范大学化学与材料科学学院828分析化学(含仪器分析)考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1． 原子核的进动
【答案】有磁矩的原子核在磁场中一方面自旋，一方面取一定的角度绕磁场转动，这种现象通常称为进动，也称为拉摩尔进动。
2． 均匀沉淀
【答案】利用化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂，待沉淀剂达到一定浓度时，产生颗粒大、结构紧密、纯净而易过滤和洗涤的沉淀。
3． 液接电位
【答案】液接电位是指两种组成不同或组成相同而浓度不同的电解质溶液接触界面两边存在的电位，简称液接电位。
4． 浓差极化现象。
【答案】极谱分析中，电解时由于电极表面金属离子被还原，使其在电极表面的浓度低于溶液本底的浓度，电极电位将偏离其原来的平衡电位而发生极化现象，这种由于电解过程中在电极表面浓度的差异而引起的极化现象称为浓差极化现象。
5． 指示剂的变色范围
【答案】指示剂的变色范围，是指示剂发生颜色突变时的pH 范围。
6． 三重态或三线态
【答案】当两个电子自旋方向相同时，自旋量子数都为1/2, 其总自旋量子数s=l。电子能级的
多重性用
+1=3, 即自旋方向相同的电子能级多重性为3, 此时分子所处的电子能态称为三重
态或三线态，用T 表示。
二、简答题
7． 什么是全程序空白实验？
【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
8． 甲、乙两人同时分析血清中的磷时，每次取样0.25mL ，分析结果如下。
甲：0.63mmol/L; 乙：0.6278mmol/L。试问哪一份报告是合理的？为什么？
【答案】因为取样为0.25mL ，是两位有效数字，通过计算后的结果最多也与此相当，所以甲的计算结果合理。
9． 影响离子交换树脂交换速度的因素有哪些？
【答案】（1）树脂颗粒的大小：树脂颗粒大小要适中；（2）搅拌和流速；（3）离子浓度：过稀、过浓都对交换速度不利；（4）离子的水化半径：离子在水溶液中要发生水化，水化离子在水溶液中的大小以水化半径来表示，水化半径小的离子，较易吸附；（5）树脂酸碱性的强弱和溶液的pH 值；（6）交联度愈低，树脂愈易膨账，交换速度也就愈快；（7）有机溶剂的影响：当有机溶剂存在时，会降低树脂对有机离子的选择性，而容易吸附无机离子。
10．简述用紫外-可见分光光度法进行定量分析时测量条件的选择。
【答案】（1）测量波长的选择； （2）吸光度范围的选择； （3）参比溶液的选择； （4）标准曲线的制作。
11．液相色谱法有几种类型？简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。
【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱，利用组分在固定相和流动相中的溶解度（分配系数）不同来进行分离，适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物；液-固吸附色谱，利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离，适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性；离子交换色谱，利用离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换，根据这些离子在树脂上的亲和力不同来进行分离，主要用来分离离子或可离解的化合物；空间排阻色谱（凝胶色谱），利用凝胶具有一定的空隙，相对分子质量较小的分子能进入这些空隙，而相对分子质量大的分子被排阻，从而进行分离，适用于分离相对分子质量大的化合物。
12．请设计一个实验方案，采用电位法用NaOH 标准溶液滴定HCL 溶液，求得未知HCL 溶液的浓度（需注明所用仪器设备、实验过程及定量方法等）。
【答案】（1）所需仪器设备:酸度计、参比电极（饱和甘汞电极）、指示电极（pH 玻璃电极）、电磁搅拌器、搅拌子、滴定管、烧杯等。
（2）实验过程:①预热仪器，清洗玻璃仪器；②饱和甘汞电极的准备；③连接仪器，安装电极；④在洗净的滴定管中加入NaOH 标准溶液，并将液面调至0.00; ⑤在烧杯中加入适量的HC1溶液，置于搅拌器盘上，将电极插入溶液中，开启搅拌器，滴加NaOH 标准溶液，待pH 稳定后，读取pH 值及滴定剂加入体积，在滴定开始时，每加5mL 标准滴定溶液记一次数，然后依次减少
NaOH 加入量，在化学计量点（pH 突跃）附近，每加0.0lmL 左右记一次pH , 过化学计量点后，每加0.5mL 或1.0mL 记录一次pH , 直至电位变化不再大为止。
（3）数据处理:
用二阶微商法计算滴定终点体积
溶液的浓度。
13．何为参比电极？它应具备什么特性？
【答案】参比电极为不对溶液组分作出反应的电极。它的电位恒定，与所测得冲毫无关系。
14．为何测定液，而后采用
【答案】与
存在
，
时不采用
标准溶液直接滴定，而是在
氧化成
若用
试液中加入过量的直接滴定
标准溶
根据公式
即可求得HC1
标准溶液回滴？
氧化能力强，
能使
共存有可能生成量极微，
不会有
，
滴定过程中
就无法确定计量关系。采用返滴定法，
化学计量点前有过量生成。
三、计算题
15．EDTA0.01mol/L
等浓度滴定定允许的最低pH
为多少？已知
pH=7.0时
，
pH=8.0时
，
【答案】条件稳定常数为:
因为:
所以，不能准确滴定。若要准确滴定，须满足设准确滴定允许的最低pH 为X ，运用内插法可得:
解得x=7.6。
16．有纯LiCl 和的知
：
【答案】
设混合物中
的混合物试样0.7000g ，加
）
如在pH=5.0的条件下，求？可否准确滴定？若准确滴
则可得:
标准溶液处理，过量
回滴。计算试样中
的含量。（已
以铁铵矾为指示剂，用