2017年山东大学分析化学复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？
【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:
②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:
或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:
（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。
2． 实验室内质量控制包括哪些方面？
【答案】分析方法，质控基础实验，实验分析质控程序，常规质控技术，质控图。
3． 比较下面化合物中，H a 和H b 两种氢核，哪一种氢核的化学位移更大？为什么？
【答案】毫无疑问是H a 核的化学位移值更大。因为H a 同时处在拨基和双键的负屏蔽区，而H b 只处在双键的负屏蔽区。
4． 计量认证的内容主要有哪些？
【答案】组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度。
5． 实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些？
【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。
6． 在实验室中发现某色谱柱对组分A 和B 有很高的理论塔板数，因而推断A 和B 在该柱上能得到很好的分离，对吗？
【答案】不对。理论塔板数高只表明组分在气液两相间的分配次数多，而判断组分A 和B 在该柱上能否得到很好的分离要看其分离度R ，若组分A 和B 的分配系数相近，则R 很小，A 和B 不能得到很好的分离。
接近于
，
二、计算题
7． 用0.10mol/LHCl滴定0.10mol/L甲胺与0.10mol/L吡啶混合溶液中的甲胺，已知滴定终点的pH 比化学计量点的pH 高0.5pH ，计算滴定终点误差。
【答案
】
8． 称取1.250g 纯一元弱酸HA ，溶于适量水后稀至50.00mL , 然后用0.1000mol/LNaOH溶液进行电位滴定，从滴定曲线查出滴定全化学计斌点时，NaOH 溶液用量为37.10mL 。当滴入7.42mLNaOH 溶液时，测得pH=4.30。计算:
（1）一元弱酸HA 的摩尔质量； （2）HA 的解离常数
（3）滴定至化学计贫点时溶液的pH 。 【答案】（1）一元弱酸HA 的摩尔质量为:
（2）由缓冲溶液的pH 公式得:
代入数据得:
这样，求得HA 的解离常数（3）化学计量点时，可得:
为:
查表可知甲胺与吡啶的解离常数
是
求得
为:
这样，得到滴定至化学计贫点时溶液的pH 为:
9． 用碘量法测定样品中为
点，用去26.50mL 。已知的质量百分数。已知
【答案】由关系式
的浓度为:
得
的质量百分数为:
10．用光度法测定某试样中微量铜的含量，6次测定结果分别为0.21%，0.23%, 0.24%，0.25%，0.24%，0.25%，试计算单次测定的平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差及极差。
【答案】平均值平均偏差相对平均偏差标准偏差
相对标准偏差极差
11．依据Woodward 规刚计算下图化合物的
（注意需列出各项的名称和数值）
表
的含量。称取0.3000g 样品，溶解后先加入过量碘酸盐将标准溶液的浓度为
计算样品中
沉淀
沉淀经过滤、洗涤后溶解并酸化，再加入过量KI ，然后用标准溶液滴定至终