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2018年南昌大学化学学院896分析化学考研基础五套测试题

  摘要

一、名词解释

1. 均匀沉淀

【答案】利用化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂,待沉淀剂达到一定浓度时,产生颗粒大、结构紧密、纯净而易过滤和洗涤的沉淀。

2. 酸碱滴定法

【答案】以质子转移反应为基础的滴定分析方法。

3. 双波长分光光度法

【答案】双波长分光光度法包括等吸收双波长消去法和系数倍率法。利用在选择的波长下,可得如下结果。

(1)等吸收双波长消去法

:(2)系数倍率法

:

4. 指本电极(indicatorelectrode )

【答案】指示电极的电极电位随着溶液中待测离子活度(或浓度)的变化而变化。

5. 磷光

【答案】分子受到激发后,无论处于哪一个激发单重态,都可通过内转换、振动弛豫和体系间跨越回到第一激发三重态的最低振动能级,然后以辐射形式回到基态的各个振动能级发射的光称为磷光。

6. 光谱线干扰

【答案】在所选光谱通带内,试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线相近(吸收线重叠)而产生的干扰称为光谱线干扰,使分析结果偏高。消除办法:另选波长或化学方法分离干扰组分。

利用双波长分光光度法可以测定浑浊溶液和混合组分的单独测定。(a 为被测组分)

二、简答题

7. 离子交换分离操作分为哪几步?

【答案】交换过程,洗脱过程,树脂再生。

8. 指出测定下列试样中氯的方法

(1

)(2

)(3

)(4

)(5

)(6

【答案】(1

(2

)(3

)(4

(5

)(6

莫尔法(

作指示剂);

为指示剂;

介质中,改良的佛尔哈德法

,莫尔法(

作指示剂);

; 。

介质中,改良的佛尔哈德法,无须另加指示剂; 介质中,

改良的佛尔哈德法测定介质中,

改良的佛尔哈德法测定

9. 在离子交换色谱操作中,怎样选择离子交换树脂?

【答案】(1)对阴阳离子交换树脂的选择:正电荷选择阳离子交换树脂,负电荷选择阴离子交换树脂;

(2)对离子交换树脂强弱的选择:较强的酸性或碱性,选择弱酸性或弱碱性树脂; (3)对离子交换树脂离子型的选择:根据分离的目的,弱酸或弱碱性树脂不使用H 型或OH 型。

10.滴定分析与重量分析比较,哪一种方法对化学反应完全程度的要求更高,其原因是什么?

【答案】滴定分析对化学反应的完全程度要求更高,因为滴定反应是按化学计量关系进行的,而重要分析可以加入过量的沉淀剂,利用同离子效应以保证沉淀完全。

11.为测定铸铁中碳的含量[已知W (C ) ≈2%], 将0.5000g 的试样通入氧气中燃烧,生成的用碱石棉吸收,根据其重量计算出W (C ),若用称量误差为±0.2mg 的天平称重,则测定值的有效数字位数应为几位?

【答案】依题意,试样中的碳的重量为:

天平的称量误差为±0.2mg ,

故小数点后只能保留1位有效数字,此称量结果的有效数字也只能有3位。

12.随机误差的产生原因、特点及消除方法。

【答案】随机误差是由一些随机因素引起的,又可称为偶然误差或不可测误差。它具有大小和正负都难以预测,且不可被校正的特点。增加平行测定的次数予以减少。

13.请以水分子为例,说明红外吸收光谱产生的两个基本条件。

【答案】水是三个原子组成的非线性分子,有

种振动形式,每一种振动的偶极矩

都不等于零,所以当照射其的红外光的频率正好等于这些振动的频率时就会被吸收,在红外光谱图上出现三个吸收峰。

14.邻苯二甲酸氢钾作为基准物质,既可标定NaOH 标准溶液的浓度,又可标定高氯酸标准溶液的浓度,为什么?写出各标定反应和浓度计算关系式,并说明各标定反应使用什么指示剂及终点颜色变化?

【答案】(1)标定酸,亦可用于标定碱。

(2

)标定

时,发生反应答:

到达滴定终点时,酚酞由无色变为微红色。NaOH 的浓度表达式为答:

标定

时,发生的反应为

终点时,结晶紫由紫红变为纯蓝

浓度表达式为:

既有酸性基团一COOH , 又有碱性基团一COOK ,所以它既可用于

三、计算题

15.以试剂水加显色剂和辅助试剂作为参比溶液,用分光光度法测得某标准溶液的吸光度为A=0.699; 另外测定一未知样溶液,吸光度为A=l.00; 再用示差法进行测定,用上述标准溶液为参比溶液, 使其吸光度为A=0.00。

(1)示差法测得未知液的透光率应是多少?

(2)通过上述计算和分光光度法的误差理论,说明示差法对提高分光光度法准确度的作用。【答案】(1)示差法测得的透光率比一般分光光度法测得未知样溶液的透光率放大了五倍,所以示差法测得未知液的透光率应是:

(2)—般分光光度法测定的浓度误差为:

示差分光光度法测定的浓度误差为:

由此可见当透光率的读数误差相同均为at 时,一般分光光度法测定的浓度误差是示差分光光度法测定的约1.5倍。