2018年北京市培养单位材料科学与光电技术学院821分析化学[专业硕士]之分析化学考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、名词解释
1． 包埋共沉淀
【答案】由于沉淀形成速度快，吸附在表面的杂质或母液来不及离开，被随后长大的沉淀所覆盖，包藏在沉淀内部引起的共沉淀称为包埋共沉淀。减少或消除包埋共沉淀的方法是使沉淀重结晶或陈化。
2． 红外非活性振动
【答案】红外非活性振动是不能引起偶极矩变化，不吸收红外线的振动。
3． 火焰原子化法
【答案】火焰原子化法是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化的方法。
4． 核磁共振波谱法
【答案】在强磁场的诱导下，一些原子核产生核自旋能级裂分，用一定频率的电磁波照射分子时，便能引起原子核自旋能级的跃迁，即核磁共振（NMR ）。利用核磁共振波谱进行结构测定、定性及定量分析的方法称为核磁共振波谱法。
5． 系统误差
【答案】系统误差是由确定的原因所引起的误差。
6． 平均值的置信区间
【答案】在一定置信水平，以测定平均值无为中心的包容总体平值H 在内的可能范围。
二、简答题
7． 碘量法中的主要误差来源有哪些？配制、标定和保存项？
【答案】碘量法中的主要误差来源有二，
一是的挥发，二是
所需体积（加KI
的目的是増加的溶解性；
使保存（准确浓度的
标准溶液，
也可用
被空气中的
氧化。配制标
准溶液时，应用间接法，称取近似于理论量的碘，加入过量KI ，加少量的水研磨溶解后，稀释至
减少碘的挥发），贮存于棕色瓶内，于暗处
的浓度时，可用已知
与橡皮等有机物接触后反应，
遇光遇热浓度将发生变化）。标定
作基准物。
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标准溶液时，应注意哪些事
难溶于水，但可溶于碱，
（中性或弱碱性介质）
配制抑制细菌再生长。
标准溶液时，应用间接法配。
称取近似于理论量的
和杀菌），再加入少量
使溶液呈弱碱性，以
溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中（煮沸除应过滤后再标定，
或另配。标定时用基准物
①酸度0.2〜0.4mol/L；
②滴定
，先用
与KI 作用时应在碘量瓶中进行，要在暗处放置一定时间，待反应完全后。再进行与KI 作用快，宜及时滴定；
，若KI 溶液显黄色或溶液酸化后淀粉指示剂显蓝色，则应事
所致，不影响分析结
溶液滴定至无色后再使用；
④滴定至终点后，经5min 以上，溶液又出现蓝色，
是由于空气氧化果。若终点后，很快又转变为蓝色，则表示反应来完全（KI
与标定。
8． 某溶液中含灼烧后测
的反应）应另取溶液重新
容液不稳定，使用一段时间后应重新进行标定，如出现浑浊或析出硫，
，标定反应条件：
③使用的KI
中不应含
两种离子，欲用重量法测定，试拟定简要方案。
沉淀完全，分离、洗涤、烘干、
生成
（磷酸三甲酯），
或加入
【答案】先在稀HC1介质中加过量的BaC12溶液，使
含量。然后在滤液中加入
沉淀，
称量形式
测定含量。
9． 采样单元数由哪两个因素决定？
【答案】样品的标准差与分析结果的误差。
10．如何用一种试剂把下列每组物质区分开？
【答案】（1
）加（2
）加稀
（3
）加浓
（4
）加
（5）加氨水
，
溶解而溶解而溶解而
溶解而
溶解而HgS 不溶。 不溶。 不溶。 . 不溶。
不溶。
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（6
）加（7
）加
（8
）加稀
（9
）加稀
:
溶解而溶解而溶解而溶解而
不溶。 不溶。 不溶。 不溶。
11．酸溶法常用的溶剂有哪些？
【答案】
及其混合酸等。
12．数据处理对分析化学的重要意义是什么？
【答案】分析工作者不仅要对试样进行测定，还需根据实际要求，对分析结果的可靠性和精确程度作出合理的评价和正确的表示。并根据其规律性，采取措施来提高分析测定的准确程度。
13．气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？
【答案】热力学性质，
其中
则反映了色谱过程的动力学因素。影响
决定于固定相的等固定相的热力学
等色谱过程动力学的因素
性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；
影响主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。
14．解释下列化合物中
，的化学位移值为何不同？
【答案】
苯环共辄的电子云产生磁各向异性效应，区域，
值均较大。但所以
小于
生的各向异性效应的影响，所以
增大；而
和均直接与苯环相连，处于去屏蔽
位于取代羰基的邻位，同时还受到与苯环共轭的〇=0双键的71电子产
处于对位，距羰基较远，受壤基产生的影响较小，
三、计算题
15．测定某一试样中
的百分含量时，得到的数据如下（已消除了系统误差）：
（4）求标准偏差；（5）求平均值的置信区间。
12.44, 12.32, 12.45, 12.52，12.75, 12.38。设置信度为95%，（1）根据Q 检验法判断可疑数据；（2）求算术平均值；（3
）求平均偏差
【答案】（1）首先把六个数据整理如下：12.32, 12.38，12.44，12.45，12.52, 12.75, 其中12.75与其余五个数据相差较大，但不可随意舍弃，现根据Q 检验决定取舍
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