常用热分析法有哪3种?分述其原理。
富马酸亚铁中铅盐的检查:取本品0.40g,置50mL烧杯中,加硝酸3mL与高氯酸5mL,加热微沸至干,冷却,加盐酸溶液(1→2)15mL,再加热微沸1分钟,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次20mL,弃取乙醚层,分取酸液,置水浴上加热,蒸去残留的乙醚,冷却,用氨试液使成碱性,加氰化钾试液1mL,加水至50mL,加硫化钠试液5滴,摇匀,与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.005%)。①乙醚提取的是什么物质?②氰化钾的作用是什么?加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性?③计算标准铅液的浓度(μgPb/mL)。
氨苯砜中检查"有关杂质"采用的TLC法:取本品适量,加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇稀释制成每1mL中约含20μg与100μg的溶液,作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(2:1)为展开剂,展开,晾干,喷以含0.5%亚硝酸钠的0.1mol/L盐酸溶液,数分钟后,再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深;如有1~2点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。试计算氨苯砜中有关物质的限量。
"干燥失重"与"水分"测定有何区别?常用干燥失重、水分测定法有哪些?各适用于什么条件?
为什么不能采用古蔡氏法检查葡萄糖酸锑钠中含有的砷盐?应采用什么方法检查?
试述HPLC法与GC法用于检查药物中杂质时的五种方法及适用范围。