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一、简答题

1． 请设计用EDTA 滴定法分析含有

如酸度，掩蔽剂、指示剂等）。已知条件如下所示:

【答案】（1）由已知条件可知，与EDTA 的结合力变为亮黄色。根据EDTA 的消耗量求出基四胺缓冲溶

液调节PH 为5〜6之间，补加二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点，根据EDTA 的消耗量计算

含量。

标准溶液测出总量。

（3）另取一份待测溶液，用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5〜6之间，加入一定过量的EDTA , 使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂，用

2． 根据气相色谱图可获得哪些主要信息？

的含量，因为此时

和

混合离子的溶液（写出主要步骤和重要条件，

所以准确量取一定量的待不与EDTA 反应。

再用六亚甲

测液，用硫酸调节PH 为1左右，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色

（2）在上述溶液中，用氨溶液调节上述溶液至碱性，加入KCN 溶液掩蔽

【答案】根据气相色谱图可获得:色谱流出一曲线可以得到保留时间，死时间，调整保留时间及峰高或峰面积和半峰宽等；根据保留时间或调整保留时间可以定性分析；根据峰高或峰面积可以定量分析，根据保留时间或调整保留时间及半峰宽可以对色谱柱分离情况进行评。

3． 为了提高测量结果的准确程度，应该从哪些方面选择或控制光度测量的条件？

【答案】（1）选择适当的参比溶液。（2）控制准确的读数范围。一般控制在0.15〜0.80，为此，可通过控制试样的称量、稀释或浓缩试样、改变吸收池的厚度。（3）选择合适的入射波长。一般为最大吸收波长，如果有干扰时，可选择用灵敏度较低，但能避开干扰的入射波长。

4． 在相同的气相色谱操作条件下，分别测定氮气和氢气作流动相时的VanDeemter 曲线, （I 、II ）看图试说明:

（1）与A 点对应的H 值:为什么大于A 点对应的H 值？

（2）氮气为流动相的V anDeemter 曲线⑴的最低点0所对应的线速度，为什么比氢气为流动相的V anDeemter 曲线（n ）O 点所对应的u 小？

（3）与0点对应的H 值为什么小于与（提示:从V anDeemter 方程考虑。）

点对应的H 值？

图

【答案】（1）从曲线上看，A 与分子（纵向）扩散项。

由于，分子扩散相中的常数B 为:

而D ，与载气分子量平方根呈反比，即:

（2）范氏曲线上，0、对上式求导得:

其中，对应的u 为对同一根色谱柱，所以，可以得到:

（3）0、

对应的H 为

即如下式所示:

同理，可得与0点对应的H 值为什么小于与所以有:

点是在低线速区，此时影响极高的主要因素是项，即

对应的是作流动相时的

因为速率理论方程式为:

所以，可以得到:

均为常数，故

的大小仍决定于Dg ，由于其大小满足:

点对应的H 值的原因为:

5． 根据物料平衡和电荷平衡写出（1）

【答案】⑴

（2）

溶液的PBE , 浓度为c （mol/L）。

（2）

6． 用碘量法滴定含

【答案】由于在加入过量的KI 与其不能将

也能将

试液，应注意哪些问题？ 氧化成对

. 使测定结果偏高而干扰

掬

络合，以降低

的测定，因此，测定对，

电对的电位，使

反应之前，应先加入

氧化为而消除

测定的干扰。

二、计算题

7． 某试样中含MgO 约30%，用重量法测定其含量时，少？

【答案】设允许l.OOOg 试样中最多允许存在根据题意，试液中的：质量为55.85g/mol

;

为x （g ）符合测定要求相对误差小于0.1%，

中有

2mol

解得x=0.043，即试样中.

的最高允许含量为4.3%。

8． 称取某弱酸HA 试样1.0264g , 溶于适量水中，以酚酞为指示剂，用0.l000mol/LNaOH滴定，当滴定剂加到10.50mL 时，溶液的pH 为4.20; 滴定至终点时，消耗NaOH 溶液24.70mL 。求：（l ）该弱酸的

值；

）

（2）求HA 质量分数

9． 称取混合碱试样1.200g ，溶于水，用

溶液滴定至酚酞褪色，用去30.00mL ,

产生共沉淀，设试液中的有

1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中允许的最高质量分数为多

有1%进入沉淀，而且每摩尔的相对分子质量为159.7g/mpl，根据

已知Fe 的相对原子

（2）试样中HA 的质量分数（％）。（已知：【答案】⑴求由

然后加入甲基橙，继续滴定至溶液呈现橙色，又用去5.00mL , 求各组分百分含量。