● 摘要
压电陶瓷广泛应用于通信、航空、探测和计算机等领域。科学技术的迅速发展对压电材料在高温下的应用要求日益提高:压电材料在200 °C以上甚至900 °C都能正常工作。一般来说,为了保证材料压电性能的稳定性,其温度适用范围被限制在居里温度的一半左右。商用PZT陶瓷的工作温度低于150 °C,已不能满足应用。铋基钙钛矿结构的(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3压电材料兼具较高的居里点及良好的压电性能,也成为研究的热点。本文通过传统电子陶瓷制备工艺,制得 (1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3陶瓷。采用X射线衍射进行物相分析,扫描电子显微镜观察微观结构,分别研究了PbTiO3的加入对陶瓷材料的物相结构,烧结性能,微观组织,介电、压电及铁电性能的影响;系统分析了0.64Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-0.36PbTiO3样品的结构组成、电学性能与烧结温度的关系。
(1)实验选择在1050 °C下烧结的(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3(x=0.31~0.39)陶瓷样品,研究了Bi(Mg1/2Ti1/2)O3和PbTiO3含量比例不同,材料结构及性能的变化。室温下XRD结果分析,所有组分均形成了单一钙钛矿结构,表明Bi(Mg1/2Ti1/2)O3和PbTiO3完全固溶,并且随着PbTiO3含量的增加,试样相结构由三方相向四方相转变,准同型相界(MPB)——三方相和四方相共存的区域,存在于x=0.36和0.37。陶瓷样品的断面电镜扫描照片显示陶瓷内部气孔较少,陶瓷相对致密。介电温谱中存在着两个介电峰,分别在250 °C ~400 °C 和~630 °C附近。通过高温X—射线衍射从相结构角度解释介电峰出现的原因,第一个介电峰为居里转变峰,第二个则是由高温下残存的四方相转化为与之在很宽温度范围内共存的立方相引起的。相界组分x=0.37的压电常数d33值达到215 pC/N。电滞回线的饱和度显示PbTiO3的加入很大程度上影响了材料铁电性,PbTiO3含量增加,剩余极化强度Pr 值随之先增大后减小,最大的Pr值为16.7 µC/cm2(x=0.36)。
(2)为了研究材料结构、电学性能与烧结温度的关系,实验对上述传统工艺制备的压电性能较好的0.64Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-0.36PbTiO3组分材料分别在1000 °C,1050 °C和1075 °C下烧结,讨论了烧结温度对该组分的结构及电学性能的影响。结果表明,烧结温度对陶瓷的相结构有很大影响,晶粒尺寸随烧结温度的提高而增大;对于电学性能,研究表明烧结温度为1000 °C时,样品的压电性能(d33~213 pC/N)和介电性能最佳,但随着烧结温度的升高,样品的压电常数减小很快,介电峰的减弱也异常迅速;试样在1000 °C烧结过程中质量损失0.58%,1075 °C时损失2.34%,因此,将电学性能的减弱归因于对材料电学性能贡献很大的PbO的挥发。
以上两个实验,对深入研究(1-x)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-xPbTiO3体系做了必要的基础工作。