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2018年厦门大学药学院827分析化学(含仪器分析)考研仿真模拟五套题

  摘要

一、名词解释

1. 蓝移

【答案】蓝移是指由于结构或实验条件的变化,使吸收峰向短波长方向移动的现象,亦称紫移或短移。

2. 百分吸光系数

【答案】在一定波长下,溶液中吸光物质浓度为光度为百分吸光系数。用

3. 基准物质

4. 平均值的置信区间

【答案】在一定置信水平,以测定平均值无为中心的包容总体平值H 在内的可能范围。

5. 相关峰

【答案】由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰称为相关峰。

6. 背景干扰

【答案】原子化过程中生成的气体分子、氧化物、眼泪对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰称为背景干扰。它是一种宽带吸收,干扰较严重。消除办法:邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼(Zeeman )效应背景校正。

表示,单位:

(质量体积浓度)、液层厚度为lcm 的吸

【答案】基准物质是可用于直接配制或标定标准溶液的物质。

二、简答题

7.

测定金属钴中微量锰时在酸性液中用

【答案】

应选

溶液作参比。

(2)

(2

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将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若

用高锰酸钾配制标准系列,在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液?

8. 根据物料平衡和电荷平衡写出(1)

【答案】

溶液的PBE , 浓度为c (mol/L)。

9. 络合掩蔽法的实施方法分为哪几步?

【答案】(1)先加络合掩蔽剂,再用EDTA 滴定M 。

(2)先加络合掩蔽剂L , 使N 生成NL 后,用EDTA 准确滴定M ,再用X 破坏NL , 从NL 中将N 释放出来,以EDTA 再准确滴定N 。

(3)先以EDTA 直接滴定或返滴定测出M 、N 的总量,再加络合掩蔽剂L , L 与NY 中的N 络合:

释放Y , 再以金属离子标准溶液滴定Y , 测定N 的含量。

10.原子吸收光谱法使用的光源有哪些?其基本要求是什么?

【答案】(1)原子吸收光谱法使用的光源有空心阴极灯、蒸汽放电灯;

(2)其基本要求是:①锐线辐射;②辐射待测元素共振谱线;③强度大、稳定、背景小。

11.三个不同质子a 、b 和c 共振时,所需磁场强度按下列次序排列

:烷(TMS ),哪个质子的化学位移最大?哪个质子的化学位移最小?

【答案】

最大,

最小。

12.计量认证的内容主要有哪些?

【答案】组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度。

13.某位同学测定食盐中氯的含量时,实验记录如下:在万分之一分析天平上称取0.021085g 样品,用沉淀滴定法的莫尔法滴定,

用去如何才能提高测定的准确度?

【答案】有4处错误:

(1)万分之一分析天平的称量误差为±0.0001g ,则该同学的称量记录应写为0.0211g 。 (2)常用的滴定管的最小刻度为O.lmL ,小数点后第二位可估读,故则该同学的滴定记录应写为3.57mL 。

(3)用分析天平称量一份试样时要称量两次,则绝对误差为±0.0002g ,若保证分析结果的相对误差小于±0.1%,

则至少得称量确度。若想提高准确,至少称量0.2g 。

(4)滴定管在读取一个体积值所产生的误差为±0.02mL ,若使滴定管读数的相对误差小于±0.1%,

则至少得滴定

故该同学实验中滴定量太少,无法保证分析结果的准确度。

故该同学称得太少,无法保证分析结果的准

标准溶液3.5735mL 。请指出其中错误,

相对于四甲基硅

若想提高准确度,应増加待测试样的量,从而増加滴定剂的用量。

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14.酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么?

【答案】酸碱滴定中指示剂的选择原则是指示剂的变色范围处于或部分处于滴定的pH 突跃范围内;使指示剂的变色点等于或接近化学计量点的pH 。

三、计算题

15.今欲配制pH=5.0、pCa=3.8的溶液,所需EDTA

与[pH=5.0时

【答案】

根据Y 有副反应时

,即

所以

之比为2比5。

13

16.试计算(1)200MHz 及400MHz 仪器的磁场强度;(2)在该磁场中C 的共振频率。

【答案】⑴

(2)

17.在一次实验中,用某色谱柱测得正构烷烃及两个未知组分的保留时间如表:

经查阅文献,得知可能是未知组分的物质在该固定相上的保留指数分别为:丁醚605; 2, 3, 3-三甲基丁烯628; 2-戊酮638; 2, 2, 3, 3-四甲基戊烷852; 丁酸乙酯862和环己酮886。请确定两未知组分的名称。

【答案】对未知组分1,可选正己烷、正庚烷为标准物进行计算:

故组分1应为2-戊酮;

对未知组分2, 可选正辛烷、正壬烷为标准物进行计算:

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物质的量之比,即为多少?