2017年黑龙江大学069分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 没计用酸碱滴定法测定混合酸
（2）列出各组分的质量分数计算公式。
【答案】（1）流程图如下所示:
试样中各组分含量的方案。要求:
（1）列出主要分析步骤或流程图，标明滴定剂和指示剂名称；
（2）设标准溶液的浓度为cmol/L, 设样品质量为
和
的摩尔质量。
分别为
2． 解释在非水介质中进行的酸碱滴定与在水溶液中进行的酸碱滴定相比较，主要解决了什么问题？并指出有机碱的盐酸盐药物一般可用什么滴定法进行定量，写出滴定剂、溶剂、指示剂以及所需加的其它特殊试剂。
【答案】（1）在水溶液中进行的酸碱滴定条件是水溶液中不能被准确滴定的情况有:
Ka 或Kb 小的弱酸、弱碱在水中不能被滴定；②某些有机弱酸（碱）在水中的溶解度小，亦无法被滴定。
对于非水滴定的情况有:
①可利用溶剂的酸碱性，有效提高弱酸（碱）的表观酸（碱）强度，使其在有机溶剂中能被滴定；
②可选择适当的溶剂，增大溶解度，使之能被滴定。除以上主要两点外，还可利用区分效应测混合物中各组分含量，均化效应测总量。
（2）有机碱的盐酸盐药物一般可用非水滴定法测定
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物质才能被准确滴定，因此，在
3． 沉淀是怎样形成的？形成沉淀的性状主要与哪些因素有关？其中哪些因素主要由沉淀本质决定？哪些因素与沉淀条件有关？
【答案】沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理，目前尚无成熟的理论。一般认为，将沉淀剂加入试液中时，当沉淀（构晶）离子浓度的乘积超过该条件下沉淀的溶度积时，离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后，溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散，并且进入晶核，以致逐渐形成晶体（即沉淀微粒）。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀，主要决定于沉淀物质本性，但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中，由离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性；聚集速度主要由沉淀时的条件所决定，其中最主要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。
4． 如何用红外光谱法鉴别有机药物分子中的亚甲基、孤立甲基、异丙基和叔丁基的存在？
【答案】亚甲基异丙基叔丁基
出现以
孤立甲基峰由于振动耦合，
为中心、裂距为
峰发生裂距为
以上的双峰。
双峰；
5． 原子吸收光谱分析中原子化方法有哪几类？比较其主要优缺点。
【答案】主要有火焰原子化、无火焰原子化、氢化物原子化和冷原子化法。火焰原子化法重现性好，基体效应小，原子化效率低，灵敏度也较低；无火焰原子化法原子化效率和灵敏度均较高，但重现性较差，基体效应较严重；这两种原子化法的应用都较广。氢化物原子化只适用于分析
和
等少量几个元素，冷原子化法只适用于分析汞，它们的应用
范围都较窄。
6． 什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？
【答案】沉淀滴定法是基于沉淀反应为基础的滴定分析方法。沉淀反应很多，但是只有符合下列条件的反应才能用于滴定分析：（1）反应完全程度高，达到平衡时不易形成过饱和溶液；（2） 沉淀的组成恒定，溶解度小，在沉淀过程中不易发生共沉淀；（3）有较简单的方法确定滴定终点。
二、计算题
7． 计算
溶液的pH 值。
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【答案】由电荷守恒得以下关系式:
所以，
的浓度为:
这样，得到
溶液的pH 值为2.0
8． 精密称取某铝盐试样1.4968g ，加HCL 溶解后，用容量瓶定容至100.00mL 用移夜管移取25.00mL 锥形瓶中，加入EDTA 标准溶液（0.05100mol/L）25.00mL 。过量的EDTA 溶液用锌标准溶液（0.04728mol/L）回滴，用去14.0mL 。求试样中铝的质量分数。
【答案】剩余的EDTA 的物质的量为:
A1的物质的量为:
这样，求得25.00mL 中，铝的质量分数为你:
这样，求得试样中铝的质量分数为:
9． 测定某合金中镍的质量分数，一共测了10次，所得结果（％）如下：1.52，1.46，1.60
，
1.49，1.65，1.41，1.83，1.50。问有无可疑值需舍去？（取置信度为90%） 【答案】解法1:用Q 检验法，步骤如下：
（1）首先将数据按大小顺序排列，根据与平均值的差值大小确定可疑值； （2）找出可疑值与近邻值的差；
（3）用极差除可疑值与其近邻值之差，得到舍弃商值； （4）查Q 值表，若
则舍去，否则保留。
当n=10时，
解法2:用Grubbs 法： 标准偏差s=0.112, 查表得所以
1.83应舍去。
则
因1.65与其他数值相差较大，应再检验。此时，
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由均值可知1.83是可疑值。此时，
所以
1.83应舍去。