题目：非晶态Ni-B 纳米催化剂电催化性能研究

非晶态催化剂由于具有表面电子配位不饱和以及表面自由能较高等优点，在很多反应中都表现出了很高的催化活性和选择性，近年来越来越多地受到人们的关注。其中，非晶态硼化镍（Ni-B）催化剂在很多化学催化反应如催化加氢、催化脱氢反应中都表现出了很高的催化活性，但是目前非晶态Ni-B催化剂在电催化领域的研究仍然较少。

本文中，采用化学还原法制备了导电炭黑（VXC-72）负载的非晶态Ni-B催化剂，采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、X射线光电子能谱（XPS）以及电感耦合等离子体-原子吸收光谱（ICP-OES）等技术对制得的催化剂的物性进行了表征， 并采用循环伏安法以及计时电流法等研究了Ni-B/C催化剂在水合肼电催化氧化反应以及氧还原反应中的电催化性能。本文主要由以下几方面工作构成：

1. 非晶态硼化镍对水合肼的电催化氧化

以六水合氯化镍为原料，硼氢化钠水溶液为还原剂，VXC-72为载体，制备了碳载非晶态硼化镍（Ni-B/C）催化剂。XRD测试结果表明，制备的Ni-B/C催化剂具备非晶态结构，TEM结果表明Ni-B颗粒均匀分布在碳球表面，Ni-B颗粒的平均粒径约为7 nm。电化学测试的结果表明，相比于晶态碳载镍（Ni/C）催化剂，Ni-B/C表现出了更高的水合肼电催化活性，对于20 mM水合肼在0.2V (vs. RHE)下催化电流密度达到了1495 A·g−1 Ni，约为晶态Ni/C催化剂的3倍。以上结果表明，本研究成功地制备了非晶态硼化镍催化剂，所制得的Ni-B/C催化剂电催化性能令人满意，是一种很有研究前景的直接肼燃料电池阳极电催化剂。同时本文还尝试将制得的Ni-B/C催化剂应用于对水体中微量水合肼的电化学氧化检测。电化学测试结果表明，在100 μM到900 μM 范围内，电流密度与水合肼浓度呈现出良好的线性关系，检测的灵敏度约为0.24 mA·mM -1。此外，在 2 mM到15 mM范围内也观察到了很好的线性关系，这一范围内灵敏度为0.21 mA·mM -1。这一结果表明，非晶态Ni-B/C对于水体中低浓度水合肼的检测也有着良好的应用前景。

2. 钯修饰Ni-B/C催化剂及其氧还原性能研究

采用化学置换法在所制得的Ni-B/C表面利用微量贵金属Pd进行修饰，制备出不同Pd修饰量（Pd/Ni:0.2wt.%~1.5wt.%）的非晶态硼化镍催化剂（Pd@Ni-B/C）并测试了其在碱性条件下的氧还原性能。XRD测试结果表明制得的Pd@Ni-B/C催化剂仍呈现出非晶态结构。TEM测试结果表明，Pd修饰后，催化剂粒径并未发生改变。电化学测试表明Pd修饰后，非晶态Ni-B/C催化剂氧还原活性明显增强，转移电子数增加。当Pd修饰量为1.5wt.%时，相较于未修饰Ni-B催化剂，氧还原曲线半波电位正移约50 mV，平台电流从1.7 mA·cm-2增加到了2.4 mA·cm-2, 增加了约41%。并且，测试表明Pd@Ni-B/C催化剂具有很高的抗甲醇毒化能力和稳定性。