2018年山西大学中医药现代研究中心837分析化学(含仪分)考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1. 背景干扰
【答案】原子化过程中生成的气体分子、氧化物、眼泪对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰称为背景干扰。它是一种宽带吸收,干扰较严重。消除办法:邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼(Zeeman )效应背景校正。
2. 费米共振
【答案】当一种振动的倍频与另一振动的基频接近时,由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分,这种现象称为费米共振。
3. 酸差
【答案】
当溶液
4. 共振吸收线
【答案】共振吸收线是指原子从基态激发到第一激发态所产生的吸收谱线。共振吸收线是最灵敏的吸收线。
5. 化学计量点
【答案】当滴入标准溶液的量与被测组分的量相当时(即按一定的化学反应关系作用完全时),称为反应达到了化学计量点,简称计量点。
6. 原子光谱的灵敏线
【答案】原子光谱的灵敏线是指那些激发电位低、强度大的原子线或离子线,多为共振线。
时,pH 测得值大于真实值,这一正误差为酸差。
二、简答题
7. 有效数据的处理法则。
【答案】a. 数字前的0不计,数字后的计入:0.02450(4位);b ,数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示
:
的,可按多一位有效数字对待,如如g.
尾数
(2位),pH=ll.02,
则时舍,
尾数
c. 自然数可看成其有无限多位数
8.6; e. 对数与指数的有效数字位数按尾数计。
; f. 与方法精度一致,由误差最大的一步确定;
(如倍数关系、分数关系),常数亦可看成具有无限多位数,如Tt ; d. 数据的第一位数大于等于8
时入;h. 尾数=5时,若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任
何数皆入;但是当为5时,若后面数为0, 看5前是奇数还是偶数,奇数入,偶数舍去。
8. 下列药物根据其结构,试选用何种滴定分析方法测定含量为最佳,并填写下表。
【答案】根据药物结构,选用何种滴定分析方法测定含量如下所示:
9. 请设计用EDTA
滴定法分析含有
如酸度,掩蔽剂、指示剂等)。已知条件如下所示
:
混合离子的溶液(写出主要步骤和重要条件,
所以准确量取一定量的待和
不与EDTA 反应。
再用六亚甲
【答案】(1)由已知条件可知,与EDTA
的结合力变为亮黄色。根据EDTA
的消耗量求出基四胺缓冲溶
的含量,
因为此时
测液,用硫酸调节PH 为1左右,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色
(2)在上述溶液中,用氨溶液调节上述溶液至碱性,加入KCN
溶液掩蔽
液调节PH 为5〜6之间,补加二甲酚橙指示剂,用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点,根据EDTA
的消耗量计算
含量。
标准溶液测出总量。
(3)另取一份待测溶液,用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5〜6之间,加入一定过量的EDTA , 使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂,用
10.t 分布与正态分布的区别与联系。
【答案】正态分布是无限次测量数据的分布规律,但在实际工作中,只能对随机抽得的样本进行有限次的测量。当测量数据不多时,总体标准偏差是不知道的,只好用样本标准偏差来估计测量数据的分散情况。用样本标准偏差代替总体标准偏差,必然引起正态分布的偏离,这时可用
t 分布来处理。
11.选择分析方法应注意哪些事项?
【答案】干扰组分减少到不再干扰的程度;而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。 12Co2+、.人血液的pH 约为7.40, KCN 进入血液后以什么形态存在?为什么用KCN 掩蔽Cu2+、Ni2+时必须先将溶液调到pHIO 以上(HCN
的
【答案】
由于
所以只有满足
)?
时,溶液才能以
为主要存在形态,
用KCN
掩蔽时必须先将溶液调到pH 达到10以上。
13.为下列各组混合酸(碱)的滴定选择一种合适的指示剂:
(1)用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定0.1000mol/LHCl和0.1000mol/LNH4Cl混合溶液中的的
时;
(2)用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定
时;
(3)用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定0.l000mol/LNaOH和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的NaOH 时;
(4)用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定时。
【答案】(1)甲基红;(2)甲基橙;(3)酚酞;(4)酚酞
14.某溶液中含灼烧后测
两种离子,欲用重量法测定,试拟定简要方案。
沉淀完全,分离、洗涤、烘干、
生成
(磷酸三甲酯),
或加入
和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的和0.1000mol/LHAc混合溶液中
【答案】先在稀HC1介质中加过量的BaC12溶液,使
含量。然后在滤液中加入
测定
含量。
沉淀,
称量形式
三、计算题
15.称取含磷试样0.2014克,溶解后,将其中的
沉淀为
沉淀经过滤洗涤后用盐)的EDTA 溶液为20.14mL ,
酸溶解,加入过量的0.02113mol/L的EDTA 溶液,调pH=10.0, 以铬黑T 作指示剂,用标准锌溶液滴定到溶液的兰色开始消失为终点。消耗于镁
(来自于计算试样中
的质最分数。
【答案】根据题意可得:
所以可得: