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题目:生物约束成型制备微/纳米Ni-Fe-P磁性材料的研究

关键词:诺卡氏菌;化学镀工艺;Ni-Fe-P磁性材料;热处理

  摘要

微生物表面沉积Ni-Fe-P合金,可制备出镀层改良的微纳米磁性材料,并可用作电磁波吸收(RAM)或电磁屏蔽(EMI)材料的添加剂,具有广泛的应用前景。本文首先在A3钢表面化学镀Ni-Fe-P,通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、光学显微镜(OM)等表征手段对合金镀层成分、结构和形貌进行了分析,并使用增重法、氯化钯加速法分别对镀层的沉积速率、镀液的稳定性进行了分析。探讨了主盐、还原剂、络合剂、稳定剂、pH值、温度等工艺参数对沉积速率、镀层形貌、成分、镀液稳定性的影响,获得了镀速快、镀层均匀、镀液稳定性好的工艺配方。在采用复合络合剂的体系中,当主络合剂柠檬酸钠的浓度为60g/L,辅助络合剂氨基乙酸的浓度为5g/L时,化学镀沉积速率可以达到20.2 mg•cm-2•h-1,并且镀液保持了较好的稳定性。并最终确定了化学镀液的工艺配方和工艺参数。基于A3钢表面化学镀Ni-Fe-P工艺研究的基础上,以诺卡氏菌为模板,制备了微纳米Ni-Fe-P磁性材料。研究了菌体化学镀前处理机理,装载量和pH值对镀层质量、镀液利用率以及材料性能的影响,最终得到最优化微纳米Ni-Fe-P磁性材料,测量了其电磁参数,并通过计算分析了该材料的吸波性能。结果表明:采用敏活一步法可使菌体表面具备化学沉积的条件;随着诺卡氏菌装载量的提高,诺卡氏菌表面镀层粗糙化、球形颗粒增多、且分解产物增多,当装载量为80mL时,镀层的质量以及镀液的利用率最好;装载量的变化对镀层成分的影响不大,当装载量为80mL时,镀层中Ni、Fe、P的质量分数分别为83.17%,6.12%,10.71%;装载量的变化对镀层的磁性能影响不大且镀层为典型的非晶态结构;pH值对材料的成分、结构及电磁性能影响不大。采用矢量网络分析仪(VNA)对镀层的电磁参数进行了测量,结果表明:镀层在10~12GHz、15~17GHz频段具有较好的吸波性能,当吸收剂厚度为2mm时,反射损耗可达27dB。通过热处理的方法对微纳米Ni-Fe-P磁性材料进行了再加工,热处理后的镀层表面更为均匀,球形小丘状结构转化为更为细小的晶粒,镀层结构由非晶态转化为晶态,并伴随有Ni3P、FeNi、FeNi3等新相的产生。采用振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪(VNA)分别对热处理后的材料的磁性能和电磁参数进行了测量,结果表明:经过热处理的镀层的磁性能参数均有明显的提升,在2-5GHz频段,电损耗明显增加。