● 摘要
核压力容器作为核电站的第二道安全防线，中子辐照极大地改变了它的微观结构，除了基体损伤外，还产生了大量的精细纳米特征结构，特别是铜析出相对材料的辐照硬化有重要的“贡献”。随着第三代技术AP1000核反应堆在国内的大规模推行，核安全局对核压力容器钢的化学成分提出了更严格的要求。其中，Cu含量被限制在一个更低的水平。然而，实际研究中研究者为追求实验效果的快捷化和明显化，制备材料时都人为地增加铜含量，有的甚至高达2.0wt.%以上，与实际应用情况极为不符。 高温淬火和预应变都是能极大提升材料的空位浓度的手段，基于Cu的扩散遵循空位-溶质原子交换机制的理论，通过热机械脆化工艺来研究低铜核压力容器钢的热时效脆化问题有助于发展新型核电材料的筛选方法，更能为一些有望成为核压力容器钢材料的脆化研究提供一种非辐照的方法。本文采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描透射电子显微术（STEM）、差示扫描量热法（DSC）、显微硬度（VHN）等测试分析手段，借助不同淬火温度和预应变条件下空位浓度的计算，固态金属中的扩散与相变以及形核长大热力学等理论对低铜核压力容器钢在经过固溶处理、预应变处理和时效处理后的基本显微组织、固态相变、硬度以及再结晶行为进行了系统深入的研究。 对低铜核压力容器钢在1150ºC固溶处理后进行500ºC的时效处理，无论时效前无预应变还是有预应变，该钢在保温一定时间后都会达到一个硬度峰值，在随后保温过程中，硬度峰值下降并达到一个谷底值，此后硬度回升到某一个值并保持不变。通过XRD和TEM观察了低铜核压力容器钢在500ºC保温过程中的相变，在保温过程中板条状马氏体逐步分解，预应变10%和30%的试样中，在马氏体内部可以观察到少量的和基体有取向关系的ε-Cu颗粒，其取向关系为： (111)ε-Cu//（110）α-Fe; [1-10]ε-Cu//[1-11]α-Fe 除Cu析出相之外，不论是未预应变还是预应变试样，在时效后还观察到了Mo2C、NbC和Fe3C等碳化物。在时效初期，DSC和TEM结果显示铜得析出经历一个bcc→9R→fcc的结构转变。在随后的保温过程中，ε-Cu相发生Ostwald熟化，粒子长大，又由于碳化物的析出，马氏体基体的含碳量下降，导致整体硬度下降。 淬火温度对材料的硬度峰到达时间具有重要影响。900°C和1150°C淬火后的空位浓度分别为9.78×10-7和1.11×10-5，后者比前者提高了一个数量级。此外，900°C淬火试样的硬度峰到达时间随着预应变量的增加而减小，而1150°C淬火试样则是随着预应变量的增加而增加。不同淬火温度但经相同预应变量处理的试样达到稳定硬度水平后的差值都稳定在32-36Hv之间，没太大波动。 预应变导致材料晶粒和马氏体板条扭曲，降低材料相变激活能。通过对未经时效的未预应变样、10%预应变样和30%预应变样的DSC实验还得到其铜析出激活能分别为91kJ/mol、71kJ/mol和58kJ/mol。 1150°C淬火试样经不同温度时效后，550°C保温预应变试样在30h后显微硬度突然下降，出现软化现象，未预应变试样30h后虽未出现明显软化，但其显微硬度已开始逐步下降。经SEM观察，10%和30%预应变试样在30h后出现了明显的再结晶现象。但在500°C时效试样中未观察到类似现象。