● 摘要
本文采用溶胶-凝胶方法成功地制备出钙钛矿型BaFeO3纳米粉末和纳米薄膜样品，利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)等方法系统地研究了纳米BaFeO3粉末和薄膜的微观结构、磁学性质随制备工艺参数的变化规律。研究结果表明：(1) 柠檬酸起到鳌合剂参与反应的作用，它使前驱物的成份保持均匀。在酸性很强的情况下，过多的H+不利于发挥柠檬酸的络合剂作用，OH浓度过高可能导致金属离子与OH反应生成沉淀。温度过低可能导致柠檬酸不能完全与金属离子发生络合反应，从而使形成的干凝胶组分不均匀；但是，温度过高可能会使络合反应快速完成，并使混合溶液快速脱水。当前驱物的pH值为8.5，柠檬酸与硝酸盐的摩尔比为1.5:1时，老化后的胶体经过800℃温度热处理后，可制备出的样品表面平整均匀呈现良好的钙钛矿型BaFeO3纳米粉，其晶体颗粒大小分布在20 nm左右，且随着退火温度的升高，晶胞体积增大。这主要是由于热处理过程中铁离子价态的转变：即Fe4+→Fe3+，从而形成氧空位引起的。 (2) VSM测量结果表明：在室温条件下，纳米BaFeO3粉末具有完整闭合的磁滞回线，具有较小的矫顽力和较低的饱和磁化强度，呈现出明显的弱铁磁性，且铁磁性随退火温度的变化明显。钙钛矿型纳米BaFeO3的铁磁性主要归因氧空位的出现导致的另一种Fe3+-O-Fe4+超交换耦合作用。 (3)利用溶胶-凝胶法和浸渍提拉法制备了不同退火温度的钙钛矿型纳米BaFeO3薄膜，并利用XRD、SEM等分析了样品的结构特性。测试结果表明：所制备的样品为钙钛矿型结构BaFeO3，且具有较好的结晶程度，在(101)面具有一定的择优取向；SEM测试表明所制备的样品颗粒较为均匀平整，生长良好、致密，没有发现颗粒团聚的现象，颗粒形状基本类似，且纳米颗粒的大小较为均匀，约为20nm。