● 摘要
纳米科技是当今科学技术发展的最为重要的领域之一，纳米科技的飞速发展主要得益于纳米加工技术的发展。在现有基础上纳米科技要实现更新更大的突破，必须依靠更为先进的纳米加工工具。聚焦离子束（Focused ion beam，FIB）作为现今主要纳米加工工具之一，凭借其极高的加工分辨率、简单的加工步骤得到了广泛的关注。本论文以聚焦离子束和电子束系统为研究对象，通过在原有扫描电镜 （Scanning electron microscopy，SEM）的基础上增配聚焦离子束、气体注入系统、图形发生器等使其升级成为集材料表征、加工于一体的聚焦离子束电子束双束系统。针对聚焦离子束和电子束构成的双束系统特点，开展纳米材料的表征、刻蚀、制备等应用研究。论文内容分为四个主要部分：
1、通过改造原有扫描电镜的物镜、试样室和电子线路，在扫描电镜的基础上增配聚焦离子束系统、气体注入系统、图形发生器等部件，成功地完成了聚焦离子束电子束系统的集成。经过仪器的安装、调试，实现离子束电子束同步工作，即聚焦离子束刻蚀加工的同时扫描电镜可进行实时监控。优化离子束加速电压、束流，气体注入系统气体注入的剂量、速率、角度等工艺参数，实现材料纳米尺度可控加工与制备。
2、针对聚焦离子束电子束系统中聚焦离子束和电子束可以同步的特点，我们研究了同步电子束对聚焦离子束刻蚀精度的影响。实验上发现在同步电子束作用下，当离子束束流在1-40 pA时，聚焦离子束的加工精度可以提高，最大的提高率接近30%。在考虑库仑力的作用下，通过理论数值模拟同步电子束作用时离子束与电子束间的相互作用过程，提出离子束加工精度提高的机理。这为在FIB-SEM双束系统中提高聚焦离子束加工精度提供了一种有效的方法。
3、利用聚焦离子束的离子注入改性的功能，通过还原KAuCl4的方法在单晶Si基底上制备出一种具有粗糙表面的树枝状Au纳米结构，而在未处理过的Si表面仅生成Au纳米链。该树枝状Au的纳米结构可以作为快速、高灵敏度、可重复利用的Raman增强基底。然后以Rhodamine B作为探针分子分别对制备的两种Au的纳米结构的表面增强拉曼性能进行研究，发现树枝状的Au纳米结构表现出优异的增强效果，并且能够实现10-12 mol/L超低浓度的分子检测。该研究对于发展高灵敏度的Raman增强基底以及超低浓度染料分子的检测具有重要的意义。
4、通过高温退火的方法在Si基底上以Au为催化剂生长出SiOx-Au花状纳米结构，然后利用聚焦离子束刻蚀、诱导沉积等功能成功地从Si基底上制备出SiOx-Au纳米结构透射电镜的样品，并利用扫描电镜、氦离子显微镜、透射电镜等研究SiOx-Au样品的微结构。之后采用Raman激光光谱仪对SiOx-Au花状纳米结构的光致发光特性进行研究，发现相比于简单的SiOx纳米线来说，SiOx-Au花状纳米结构表现出5倍于纳米线的光致发光强度，结合纳米花的结构特点与Au颗粒表面等子共振耦合作用对其光致发光强度增强的机理进行了探讨。该研究结果为透射电镜样品制备提供了一种方法，同时也为获得一种低价、高强度光致发光材料提供了一定的思路。