2017年长沙理工大学化学与生物工程学院711分析化学考研冲刺密押题
● 摘要
一、填空题
1． 以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为_____, 由于这类方法都需要较特殊的仪器，故一般又称为_____。
【答案】物理和物理化学分析法；仪器分析法
2． 欲以EDTA 法测定的离子
【答案】
3． 在络合滴定中一般不使用EDTA ，而用的
这是因为EDTA_____，而
_____
；
水溶液的pH 约是_____；当溶液的pH=1.6时，EDTAN 主要存在形式是_____；当溶液
时，主要存在形式是_____。（已知EDTA
的
）
【答案】在水中的溶解度小；溶解度较大；
4． 用氟离子选择电极测定溶液中氟含量时，为了使离子活度系数不变，需加入_____。
【答案】TISAB （总离子强度调节剂）
5． 用草酸盐沉淀分离
【答案】
时
，沉淀表面后沉淀
沉淀不能陈化，原因是_____。
直接滴定；
置换滴定；
宜选用的络合滴定方式_____。
间接滴定；
返滴定
6． 沉淀滴定法中莫尔法的指示剂是_____。
【答案】
7． 原子吸收分光光度法是利用从光源辐射出______谱线，通过试样蒸气时被待测元素的______原子所吸收，由辐射光减弱的程度就可测出被测物的含量。原子吸收定量公式为_____。
【答案】特征；基态；
8． 火焰原子吸收分析中，为消除来自火焰原子化器的辐射干扰，必须对光源进行_____。
【答案】调制（机械调制或电源脉冲调制）
9． 在核磁共振谱中，有相同_____的核具有_____将这种核称为_____核。
【答案】化学环境；相同的化学位移；化学等价
10．实验用水应符合要求，其中待测物质的浓度应低于_____。
【答案】所用方法的检出限
二、简答题
11．极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。
【答案】极谱干扰电流主要有:
（1）残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度，来避免出现过高的空白值，也可通过作图法来扣除；而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。
（2）迁移电流可通过加入支持电解质来消除。
（3）极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。
（4）氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等，或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。（5）氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量，或控制扫描电位在氢波出现之前。
12．无机沉淀剂与有机沉淀剂的区别与联系是什么？
【答案】都是利用沉淀的原理，沉淀剂的选择要考虑被沉淀物质本身的性质。
13．某溶液中含灼烧后测
两种离子，欲用重量法测定，试拟定简要方案。
沉淀完全，分离、洗涤、烘干、
生成
，（磷酸三甲酯）或加入
【答案】先在稀HC1介质中加过量的BaC12溶液，使
含量。然后在滤液中加入
沉淀，称量形式
测定含量。
14．采样的基本原则是什么？试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。
【答案】基本原则是试样的代表性和准确性的原则。常采用随机采样，判断采样，系统采样。
15．配合物的稳定常数和条件稳定常数有何不同，为什么引用条件稳定常数？
【答案】配合物的稳定常数一般大于条件稳定常数。条件稳定常数比配合物的稳定常数更能准确衡量络合反应进行的程度。
16．用过量的沉淀时，可能是什么？已知离子半径
：
【答案】
的离子半径与
离子相近，更容易引起混晶共沉淀。
均能引起共沉淀。问何者共沉淀严重？此时沉淀组成
17．根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法可分为几种方法？
【答案】可分为三种方法:沉淀法、气化法和电解法。
18．怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃（不测硅）？
【答案】锡青铜：
高钨钢：
纯铝：HCL ; 镍币：
玻璃：HF 。
19．什么是金属指示剂的封闭现象和僵化现象？应如何解决？
【答案】（1）指示剂封闭现象：某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA 形成的络合物更为稳定。如果溶液中存在着这些金属离子，即使滴定已经到达计量点，甚至过量的EDTA 也不能夺取出Min 络合物中的金属离子指示剂In ，因而看不到滴定终点应有的颜色突变。通常加入掩蔽剂加以消除。
（2）指示剂的僵化现象：有些指示剂或Min 络合物在水中的溶解度较小，因Min 只稍逊于MY 的稳定性，致使EDTA 与Min 之间的置换反应速率缓慢，终点拖长或颜色变化很不敏锐。一般采用加入适当的有机溶剂或加热来使指示剂颜色变化敏锐。
20．软锰矿的主要成分是以下是某软锰矿中的测定方法，根据此方法请说明:
（1）此实验的原理；
（2）实验中加入的每种试剂的作用； （3）实验的关键步骤；
（4）根据实验数据写出二氧化猛含量的计算公式。
，置于锥形瓶中，准确加入50.OOmL
浓度为附方法:准确称取矿试样m 克（0.15-0.2克）
的
标准溶液和
为耗的体积
溶液，加入40mL 水，于水浴Sf/t左右加热，不断摇动
标准溶液消
锥形瓶，当深色试样颗粒完全溶解，且气体全部逸出后，稍冷却，用水冲洗锥形瓶内壁，用浓度
标准溶液滴定，当溶液由无色至微红色即为终点，记录
【答案】根据定量分析的流程可知，定量分析一般包括取样、称样、分解试样、测定与计算等步骤。加入草酸和硫酸为了分解样品，加热后试样分解，草酸作为还原剂可使四价锰还原为二价锰离子。用已知浓度的
准溶液滴定过量的草酸，根据加入的草酸的量和消耗的
标
准溶液计算样品中二氧化锰的含量。方法为氧化还原返滴定法。涉及的主要反应有:
由此推导分析结果的计算公式。
三、计算题
21．称取纯
（【答案】设
, 为x （mmol ）
混合碱0.3380g ，以甲基橙为指示剂，耗去0.1500mol/LHCl35.00mL。
的含量各是多少？
）
, 则它们消耗的HCl 的量分别为x 为y （mmol ）（mmol ）
问以酚酞为指示剂时，将耗上述HCl 多少毫升？
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