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一、填空题

1． 紫外吸收光谱基本上反应的是分子中_____和_____的特性，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及_____。

【答案】生色团；助色团；共轭体系的大小

2． 若金属指示剂的

则用EDTA 滴定时_____，这种现象称_____。

【答案】加入过量的EDTA 仍不能从Min 中夺取M 而变色；指示剂的封闭现象

3． 选择适当_____的可以消除或减少散射光对荧光测定的干扰。

【答案】激发波长

4． 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_____有困难，所以用测量_____来代替。

【答案】积分吸收；峰值吸收系数

5． 玻璃仪器干燥最常用的方法是_____。

【答案】烘干法，将洁净的玻璃仪器置于110〜120°C的清洁烘箱内烘烤lh ，可以鼓风驱除湿气

6． 由于_____、_____或_____等原因不能直接滴定时，可采用剩余滴定的方式。

【答案】固体；反应速度慢；没有合适的指示剂

7． H 2O 的振动自由度有_____个，在IR 谱图上能出现_____个吸收谱带。

【答案】3; 3

8． 库仑分析法对物质定量的依据是_____定律，其原理用数学公式可表述为_____，用该式对物质作准确定量分析的关键性因素是_____。

【答案】法拉第电解；

【解析】这是库仑分析法的基本原理。

电流效率为100%

9． 用草酸盐沉淀分离

【答案】

时

，沉淀表面后沉淀

沉淀不能陈化，原因是_____。

10．在紫外光谱分析中，一般来说，顺式异构体的

【答案】小；位阻效应引起共轭作用的减弱

于反式异构体的_____, 原因是_____。

二、简答题

11．试说明光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别。

【答案】光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别如表所示:

表

12．解释在非水介质中进行的酸碱滴定与在水溶液中进行的酸碱滴定相比较，主要解决了什么问题？并指出有机碱的盐酸盐药物一般可用什么滴定法进行定量，写出滴定剂、溶剂、指示剂以及所需加的其它特殊试剂。

【答案】（1

）在水溶液中进行的酸碱滴定条件是水溶液中不能被准确滴定的情况有:

Ka 或Kb 小的弱酸、弱碱在水中不能被滴定；②某些有机弱酸（碱）在水中的溶解度小，亦无法被滴定。

对于非水滴定的情况有:

①可利用溶剂的酸碱性，有效提高弱酸（碱）的表观酸（碱）强度，使其在有机溶剂中能被滴定；

②可选择适当的溶剂，增大溶解度，使之能被滴定。除以上主要两点外，还可利用区分效应测混合物中各组分含量，均化效应测总量。

（2）有机碱的盐酸盐药物一般可用非水滴定法测定

13．比较下面化合物中，H a 和H b 两种氢核，哪一种氢核的化学位移更大？为什么？

物质才能被准确滴定，因此，在

【答案】毫无疑问是H a 核的化学位移值更大。因为H a 同时处在拨基和双键的负屏蔽区，而

H b 只处在双键的负屏蔽区。

14．解释液液萃取中的几个概念:（1）分配系数；（2）分配比；（3）萃取率。

【答案】（1）用有机溶剂从水相中萃取溶质A 时，达到平衡时，A 在两相中平衡浓度的比称为分配系数KD 。表示为:

式中A 在两相中的存在形式相同。在一定温度下，在溶质浓度较低时，KD 为常数。 （2）溶质A 在有机相中各种存在形式的浓度和与水相中各种存在形式的浓度和之比，称为分配D 。

，称为萃取率。 （3）被萃取物萃取到有机相的量占总量的比例（一般用百分比表示）

15．简答如何检验和消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度。

【答案】可通过空白试验、对照试验（包括标样或管理样分析对照，加标回收，自检、内检，校准仪器，校正分析方法等措施测量过程中的系统误差和外检，标准方法对照或成熟方法对照）以提高分析结果的准确度。

消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度方法有: （1）选择合适的分析方法；

（2）减小分析过程中每步骤中的测定误差。

16．实验室内质量控制包括哪些方面？

【答案】分析方法，质控基础实验，实验分析质控程序，常规质控技术，质控图。

17．为何原子吸收光谱常采用峰值吸收而不应用积分吸收进行定量分析？

【答案】原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸气时，被吸收的能量称为积分吸收亦即吸收线下面包围的整个面积，积分吸收与单位体积原子蒸气中的基态原子数成正比。原子吸收谱线很窄，半宽度仅为千分之几纳米，要准确测定积分吸收值需要高分辨率的光学仪器。目前难以达到。而峰值吸收系数K0可代替积分吸收，

与原子蒸气中待测元素的原子浓度亦成

正比。只要使用锐线光源即可办到。

18．在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？

（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。

【答案】（1）针对流动相流速增加，根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。

（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时

，流速变化有一最佳值，而随着流

柱温升高H 增加，