2017年河北大学分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 简述用紫外-可见分光光度法进行定量分析时测量条件的选择。
【答案】（1）测量波长的选择； （2）吸光度范围的选择； （3）参比溶液的选择； （4）标准曲线的制作。
2． 试讨论莫尔法的局限性。
【答案】莫尔法要求的酸度范围为pH=6.5〜10.5。当试液中有铵盐存在时，要求溶液的酸度范围pH 为6.5〜7.2
。在此条件下凡是能够与
生成微溶性化合物或配合物的阴离子（如
）都干扰测定。一些高价金属离子（
如
）在中性或弱碱性溶液中发生水解，故也不应存在。当一些有色金属离子
浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子（只能用来测定卤素。而不能用NaCl
标准溶液直接测定
3． 显著性检验的含义是什么？
4． 简述气相色谱的条件选择。
【答案】（1）固定相的选择；（2）载气流速的选择；（3）柱温的选择；（4）进样量与进样时间的影响；（5）色谱柱型、柱内径及柱长的选择。
5． 为何测定时不采用标准溶液直接滴定，而是在液，而后采用
【答案】与存在，
标准溶液回滴？
氧化能力强，
能使共存有可能生成量极微，不会有
氧化成
若用
直接滴定
，
滴定过程中
就无法确定计量关系。采用返滴定法，
化学计量点前有过量生成。
）不能存在。本法
【答案】来判断差异是由系统误差还是随机误差引起的数据之间的差异性。
试液中加入过量的标准溶
6． 数据处理对分析化学的重要意义是什么？
【答案】分析工作者不仅要对试样进行测定，还需根据实际要求，对分析结果的可靠性和精确程度作出合理的评价和正确的表示。并根据其规律性，采取措施来提高分析测定的准确程度。
二、计算题
7． 今欲配制pH=5.0、pCa=3.8的溶液，所需EDTA 与[pH=5.0时
，
【答案】根据Y 有副反应时，即
物质的量之比，即为多少？
所以
之比为2比5。
8． 某学员用重量法测定合金标样中镍的含量，得到下列数据（％）:10.37，10.32，10.40，10.58，10.47，10.54。指导老师用同样方法测定6次，其平均值为10.17%，标准偏差为0.05%，请计算:
（1）学员测定结果的置信区间？
（2）指导老师的测定结果是否显著优于学员的测定结果？置信度为
95%
【答案】（1）由题目已知条件可知:
根据置信区间公式可得）学员测定结果的平均值的置信区间为:
（2）由F 检验的公式得:
因此，两组测定精密度之间不存在显著差异，合并标准偏差:
这样可得两样本之间均值的t 检验公式:
说明存在显著误差，因此指导老师的测定结果显著优于学员的测定结果。
9． 在1mol/L HCl溶液中，至一半时的电势。
【答案】为
还原至一半时，
计算用固体亚铁盐将
0.100mol/L
：而生成的
还原
10．测定某化肥中的含氮量时，测得如下数据。
表
34.45%，34.30%，34.20%，34.25%
及34.08%。试用Q 检验法决定极端值的取舍，并求置信度为90%时平均值的置信区间。.
【答案】先确定极端值（可疑值），根据数据排列分析确定34.08%是极端值
查表n=6时，
说明极端值34.08应保留。
S=0.16, 查表有n=6时，t=2.015，置信区间
11．计算0.010mol/L—氯乙酸
【答案】查表可知合近似式的计算标准，即
12．某样品含铁约0.1%, 用邻二氮菲法测定。己知最大吸收波长510mn
处约为
若配制
溶液的pH 。
可知，
符
100mL 溶液，取其1/10显色后稀释至50mL , 用2cm 比色皿，用721型分光光度计在其最大吸收波长处测定吸光度。为使测得的浓度相对误差最小，应精密称取多少样品？已知铁的相对原子质量为55.85。
【答案】要使
最小，需满足:
设样品是W （g ），则，