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一、简答题

1． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？

【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:

（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。

2． 有机沉淀剂有哪些特点？

【答案】（1）沉淀的溶解度小，品种多，选择性好；（2）沉淀的极性小，对杂质离子吸附弱，沉淀纯净；（3）组成恒定，一般不必灼烧烘干后即可称量，简化操作；（4）沉淀称量形式的摩尔质量大，则同样量的被测物质可以得到质量更多的沉淀，减少称量误差。

3． 两位分析人员对同一样品进行分析获两组分析结果，要判断此二人分析的精密度有无显著性差异，应采用下列方法中的哪一种？如何进行？

A.Q 检验法 B.F 检验法 C.t 检验法 D.

检验法解

比较. 若

【答案】F 检验法 计算两组的s 及

将此

与指定置信水平时的

列值

可认为两组

分析的精密度在此置信水平时无显著性差异。

4． 要获得纯净而易于分离和洗涤的沉淀，需采取些什么措施？为什么？

【答案】晶形沉淀和无定形沉淀的性质不同，对形成沉淀时的条件要求也不同。所以，晶形沉淀的沉淀条件为：在适当稀的溶液中进行（稀）；在不断搅拌下进行（搅）；在热溶液中进行（热）；在酸性溶液中进行（酸）；进行陈化（陈）。无定形沉淀的沉淀条件为：在适当浓的溶液中进行（浓）；在热溶液中进行（热）；在不断搅拌下进行（搅）；加入电解质溶液（电）；不必陈化（不陈）。目的在于根据冯维曼经验公式，降低相对过饱和度，减小形成沉淀时的初始速率。

5． 用酸碱滴定法测定含

和NaOH 的混合物试样中各组分的含量。要求列出测定步骤、滴

定剂和指示剂名称及各组分质量分数计算公式。

【答案】滴定剂用HC1, 指示剂先用百里酚酞或酚酞，后用甲基红或甲基橙，测定步骤如下所示:

在

与NaOH 加入HC1在百里酚酞或酚酞指示下，生成与

此时在加入HC7用甲

基红或甲基橙为指示剂，生成产物为池O 和

NaOH 质量分数计算公式为:

质量分数计算公式为:

6． 滴定分析所基于的化学反应必须具备的条件有哪些？

【答案】滴定分析所基于的化学反应必须具备的条件有答: （1）反应必需定量地完成；

（2）反应速度要快，如果速度较慢，要设法加快其速度； （3）有合适的确定终点的方法。

二、计算题

7． 某样品用标准方法测4次结果：8.89%, 8.95%，9.01%和8.95%，采用新方法测得5次结果：8.99%，8.94%, 9.10%，9.06%和8.80%.问新方法是否引入系统误差（即有无显著性差异）？在置信度为95%时，新方法平均值的置信区间为多少？

表

【答案】

即

无显著性差异

故新方法没有引入系统误差。 新方法的置信区间：

8． 宇宙飞船上用的氢氧原电池，其电极反应为:写出该电池反应的两个半反应并确定正负极。

【答案】 正极反应为:

负极反应为:

9． 分析血清中的

含量，6次测定结果分别为

表

【答案】

。电极反应在碱液中进行，

0.160，0.152，0.155，0.154，0.153，

0.156，计算置信度为95%时，平均值的置信区间？