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2018年湖北省培养单位水生生物研究所821分析化学考研仿真模拟五套题

  摘要

一、名词解释

1. 物理干扰

【答案】试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样物理特性的变化引起吸光度下降的效应称为物理干扰。消除办法:标准加入法、配制与被测试样组成相近的对照品。

2. 原子光谱的灵敏线

【答案】原子光谱的灵敏线是指那些激发电位低、强度大的原子线或离子线,多为共振线。

3. 弱带

【答案】紫外-

可见吸收光谱中化合物摩尔吸光系数

4. 库仑滴定法

【答案】在试样中加入大量物质,使此物质经电解后产生一种试剂,与被测物质发生定量化学反应,用适当的方法指示化学反应的终点后,停止电解,根据电解的电量用法拉第电解定律来求出被测物质的含量。

5. 碱差

【答案】

当溶液时,pH 测得值小于真实值,这一负误差为碱差。

6. Infrared Spectroscopy (写出中文意思)。

【答案】红外光谱

的吸收峰为弱带。如:R 带。

二、简答题

7. 请简要说明原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计两个最主要的不同点。

【答案】因原子吸收光谱法是利用基态原子对特征辐射线的吸收来进行分析的,而紫外-可见分光光度法则是利用分子对紫外或可见光的吸收来进行分析的,因此这两种仪器的两个最主要的不同点是光源和试样状态。原子吸收分光光度计的光源是空心阴极灯,提供的是线状光谱,紫外-可见分光光度计的光源是氢灯(或氘灯)和钨灯,提供的是带状光谱;原子吸收光谱法的试样需

C 的高温使试样原子化,而紫外-可见分光原子化,因此需用火焰或电热石墨炉提供2000〜3000°

光度法的试样只要配成适当浓度的溶液,放入石英或玻璃比色皿中即可。

8. 在络合滴定中,在何种情况下不能采用直接滴定的方式?请举例说明。

【答案】不能直接滴定的条件主要有三种:

(1)待测离子与EDTA 配位反应速率较慢,

不能满足

闭指示剂,

如等;

(2)滴定反应没有变色敏锐的指示剂指示终点,如

9. 简述离子选择电极的类型及一般作用原理。 或本身易水解,或能封等的滴定; (3)待测金属离子与EDTA 不能形成络合物或形成的络合物不稳定,如碱金属。

【答案】主要包括原电极和敏化离子选择电极。原电极分为晶体膜电极和非晶体膜电极。晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类,而非晶体膜电极包括刚性基质电极和流动载体电极,敏化离子选择电极包括气敏电极和酶电极。

晶体膜电极以晶体构成敏感膜,其典型代表为氟电极。其电极的机制是:由于晶格缺陷空穴引起离子的传导作用,接近空穴的可移动离子运动至空穴中,一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布,只能容纳一定的可移动离子,而其他离子则不能进入,从而显示其选择性。

流动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。

敏化离子选择电极是指气敏电极、酶电极。这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质,使得电极的选择性提高。典型电极为氨电极。

气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极,事实上是一种化学电池,由一对离子选择电极和参比电极组成。试液中待测组分的气体扩散进入透气膜,进入电池内部,从而引起电池内部某种离子活度的变化,而电池电动势的变化可以反映试液中待测离子浓度的变化。

10Co2+、.人血液的pH 约为7.40, KCN 进入血液后以什么形态存在?为什么用KCN 掩蔽Cu2+、Ni2+时必须先将溶液调到pHIO 以上(HCN

【答案】

由于

所以只有满足)? 时,溶液才能以为主要存在形态,用KCN

掩蔽时必须先将溶液调到pH 达到10以上。

11.三个不同质子a 、b 和c 共振时,所需磁场强度按下列次序排列

:

烷(TMS ),哪个质子的化学位移最大?哪个质子的化学位移最小?

【答案】最大,最小。

12.试讨论莫尔法的局限性。 相对于四甲基硅

【答案】莫尔法要求的酸度范围为pH=6.5〜10.5。当试液中有铵盐存在时,要求溶液的酸度范围pH 为6.5〜7.2

。在此条件下凡是能够与

生成微溶性化合物或配合物的阴离子(如

)都干扰测定。一些高价金属离子(

)在中性或弱碱性溶液中发生水解,故也不应存在。当一些有色金属离子

浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子(

只能用来测定卤素。而不能用NaCl

标准溶液直接测定

)不能存在。本法

13.请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。

【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析;超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂,从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术,特别适用于烃类及非极性脂溶化合物;液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相,即萃取相与被萃取相,液膜萃取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。

14.简述晶形沉淀与无定形沉淀形成条件的异同点。

【答案】晶形沉淀与无定形沉淀形成条件的异同点为:晶形沉淀的形成条件:稀、热溶液,搅拌、缓慢加入沉淀剂,必须陈化。无色形沉淀的形成条件:浓、热溶液,沉淀时需要加入电介质;趁热过渡,不必陈化。

三、计算题

15.计算

【答案】

16.根据标准电极电势计算下列反应的平衡常数。

【答案】

此反应为

电极电势为

根据平衡常数关系式

17.称取AfeCZ 和Atofir 的试样0.5000g ,溶解后用

22.00mL 。另取0.5000g 试样,溶解后用

的质量分数。 已知

【答案】设AgC/物质的量为x ,AgSr 物质的量为y 由题意可得:

解得:

所以试样中&的质量分数为:

缓冲溶液的pH 。 _的反歧化反应,涉及次碘酸的还原和碘离子的氧化两个电对,其标准溶液滴定,终点时耗去处理得到沉淀质量为0.4020g

。计算试样中